超声波提取—电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼

卢思桥

摘要：采用超声提取和振荡提取方法对土壤中有效钼进行提取。结果表明：超声提取在较短的时间内就可以达到振荡提取8 h的效果，大大节省了操作时间；超声提取方法检出限为0.016 μg/g，准确度在-1.0%～-2.5%之间，精密度在0.046%～0.160%之间，该方法快速、可靠、操作简单，值得推广。

关键词：超声提取；有效钼；土壤；方法

中图分类号：S153.6；O657.63 文献标识码：A 文章编号：1674-1161（2019）01-0043-02

土壤中全钼的含量很少，一般以水溶性钼、交换性钼、难溶性钼、有机结合态钼的形式存在。土壤中的有效钼是指能被植物吸收利用的水溶性钼和交换性钼，其对植物的生长发育有很大影响。本课题采用超声提取和振荡提取方法对土壤中有效钼进行提取。

1 材料与方法

1.1 试剂

草酸—草酸铵浸提剂：24.9 g草酸铵与12.6 g草酸溶于水，稀释定容至1 L，酸度为pH 3.3；6.0 mol/L盐酸溶液；钼标准储备液：ρ（Mo）=1 000 mg/L；钼标准使用液：ρ（Mo）=1 μg/mL。

1.2 仪器

KQ-250E型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司；X系列2型电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：美国热电公司。

1.3 试验方法

1.3.1 样品溶液制备 称取10.0 g风干土（过2 mm尼龙筛）于塑料瓶中，加入100 mL浸提剂，旋紧瓶塞。处理1：在恒温振荡器中振荡8 h（25±2 ℃），振荡频率为150～180次/min，用经6.0 mol/L盐酸溶液处理过的滤纸进行干过滤，弃去最初的10～15 mL混浊滤液；处理2：用超声波提取5 min，其他步骤同处理1。

1.3.2 标准曲线绘制 吸取1 μg/mL钼标准使用液0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0 mL，配制成0，0.01，

0.03，0.05，0.10，0.20，0.40，0.60 μg/mL的校准系列。

1.3.3 仪器条件 仪器点火，稳定30 min，采用25 μg/mL Li，Co，In，U调谐液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到分析要求。仪器主要工作参数见表1。

2 结果与分析

2.1 超声时间的选择

分别称取10.0 g风干土样，超声提取1，3，5，7，9 min，干过滤，弃去最初的10～15 mL混浊滤液，取上清液上机测定，结果如图1所示。

由图1可以看出：超声提取5 min时，提取出来的有效钼达到较高水平。因此选择超声时间为5 min。

2.2 提取方式的选择

分别称取10.0 g风干土样，恒温振荡8 h和超声提取5 min，干过滤，弃去最初的10～15 mL混浊滤液，取上清液上机测定，结果如图2所示。

由图2可以看出：超声5 min的结果与振荡8 h的结果一致。可见，采用超声提取大大缩短了分析时间。

2.3 方法检出限

取7份样品空白溶液，在优化条件下测定7次，结果见表2。方法的检出限为7次测量结果的3.14倍标准偏差（s），计算结果为0.016 μg/g。

2.4 方法准确度及精密度

取国家一级标准物质2个，1个为酸性的GBW07416a，1个为碱性的GBW07460，在优化条件下采用超声提取5 min。每个标准物质平行进行6次试验，计算方法准确度及精密度，结果见表3。

由表3可知：方法准确度在-1.0%～-2.5%之间，相对标准偏差在0.046%～0.160%之间，能够很好地满足生产要求。

3 结论

本课题采用超声提取和振荡提取法测定土壤中的有效钼，结果表明：超声提取在较短的时间内就可以达到振荡8 h的效果，大大节省了操作时间。方法检出限为0.016 μg/g，准确度在-1.0%～-2.5%之间，精密度在0.046%～0.160%之间，该方法快速、可靠、操作简单，值得推广。

参考文献

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