钻井液纳米颗粒封堵性评价方法研究

刘振东，贺伦俊，李卉，周守菊，明玉广

（1.中石化胜利石油工程有限公司钻井工艺研究院，山东东营257000；2.中石化胜利油田油气勘探管理中心，山东东营257000）

针对泥页岩等微裂缝及孔隙较发育地层，钻井液技术人员有针对性提出了采用纳米级颗粒进行有效封堵的办法，而钻井液领域内可用的纳米封堵剂产品多集中在纳米乳液、超细碳酸钙、纳米二氧化硅等产品上。这些产品由于本身性能较为稳定，在钻井液中效果突出，在部分地区，部分井位已经开始有所应用，但随着纳米封堵剂产品的不断推广应用，在其封堵效果评价上的不足也逐渐凸显出 来[1-7]。目前，钻井液行业中正在研究和使用的与纳米粒子封堵效果评价相关的方法，主要有高压滤失量测定、高压水测泥饼渗透率实验（高压渗透性滤失实验）、扫描电镜观察法、声波传递速率测定、渗透性封堵实验、泥饼强度冲刷实验、压力传递实验等等，这些方法在封堵效果评价中有一定的作用。但是，能否真实地反映出纳米颗粒对泥页岩微裂缝和孔隙的封堵效果还需要进一步的实验验证。如宋碧涛等[8]在研究中指出，在基浆中加入纳米封堵剂，利用高压滤失量测定方法进行评价时，对高压滤失量和滤失速率基本没有影响，无法有效反映出纳米颗粒的封堵效果；同时，在这篇文章中，作者也指出需要先用微米级的封堵材料填充滤纸孔隙形成的外泥饼才能体现出纳米颗粒的封堵效果。因此，笔者在借鉴已有方法的基础上，通过改善滤失介质，使用GGS42型高温高压滤失仪形成了一种适合纳米封堵评价的方法，该方法可操作性高，能有效地反映出纳米颗粒的封堵效果。

1 实验结果及讨论

1.1 不同滤失介质对纳米颗粒封堵效果的影响

1）配浆膨润土形成滤饼的高压渗透性滤失量测定。利用4%配浆膨润土配制实验浆，压制滤饼后，分别测定水和加入10%纳米二氧化硅分散液的水溶液的渗透性滤失量，结果见图1。从图1可见，纳米颗粒对滤失介质的封堵效果不明显，2条曲线比较接近，滤失量也基本没有减缓的趋势，这说明膨润土所形成的滤饼孔隙相对于纳米颗粒来说尺寸较大，纳米颗粒可以通过，造成了无法填充封堵，也就无法从结果上反映出纳米颗粒的封堵效果。

图1 配浆膨润土形成 滤饼的高压渗透性滤失量

2）超细碳酸钙改善后的滤饼的高压渗透性滤失量测定。实验结果见图2、图3。如图2、图3所示，随着超细碳酸钙颗粒粒径的变化，2条滤失曲线之间有了一定差别，特别是在超细碳酸钙粒度达到2500目以上时，2条滤失曲线开度比较明显。说明随着超细碳酸钙的不断填充，泥饼质量得到了有效改善，滤饼孔隙变小，导致纳米颗粒的有效填充，形成了一定的封堵作用。同时，还反映出微米级别的颗粒对泥饼进行改善后，对纳米颗粒的封堵有一定的评价意义。从滤失速率表（见表1）中可以发现，2500目碳酸钙和800目碳酸钙对滤饼进行改善后，过水和过纳米颗粒溶液的速率相差最为明显。说明了超细碳酸钙在对泥饼孔隙进行填充后，纳米颗粒相对于水，通过泥饼的速率大为下降，表现出了超细碳酸钙改善后的泥饼对纳米颗粒封堵滤饼孔隙的适用性。

图2 不同滤饼的高压渗透性滤失量

图3 不同滤饼的高压渗透性滤失量

表1 不同滤失介质下的滤失速率

3）聚合物改善滤饼后的高压渗透性滤失量测定。分别采用以下4种介质作为滤失介质，测定水和加入10%纳米二氧化硅分散液的水溶液的渗透性滤失量，实验结果如图4所示。

图4 不同滤饼的高压渗透性滤失量

从图4、表2可知，聚合物对滤饼质量具有一定的改善作用，使滤饼孔隙变小，从而使纳米颗粒的渗透性失水量变小。特别是聚合物和滤膜的组合，两条滤失曲线之间的差别较为明显，这是因为滤膜本身的孔隙就要小于滤纸，针对纳米颗粒的封堵作用在评价上有一定的意义。从水和纳米颗粒溶液的滤失速率上也反映出了这一点，在加入滤膜后，两者滤失速率的变化最大。再者，图3 d）和图4 b）相比，水和纳米颗粒的瞬时滤失即有区别，说明超细碳酸钙在形成滤饼的过程中已经对滤饼的孔隙进行了很好的填充，孔隙较小，而且比较均匀；而聚合物在滤饼形成过程中，孔隙大小分布不均匀，存在着较大孔隙，导致纳米颗粒在初始滤失发生时有通过的现象。从滤失速率上看，水和纳米颗粒在D介质下的渗透性滤失速率差值大于G介质，说明纳米颗粒的封堵效果在D介质中反映的更加明显。

因此，推荐使用D滤失介质，即4%配浆膨润 土和1%超细碳酸钙（2500目）形成滤饼后，再利用高压渗透性滤失量测定来评价纳米颗粒的封堵性。

表2 不同滤失介质下的滤失速率

1.2 不同粒径纳米颗粒的封堵性能评价

实验用纳米颗粒分别用纳米二氧化硅分散液（J，粒径中值约90 nm）、亲水型纳米二氧化硅粉体（K，粒径中值约500 nm）、双亲型纳米二氧化硅粉体（L，团聚后的粒径中值约5000 nm），利用D滤失介质进行了高压渗透性失水实验，实验中控制纳米颗粒加量均在2%，目的是为了证实该方法对纳米颗粒封堵性评价的有效性，实验结果见图5。

图5 不同粒径纳米颗粒的高压渗透性失水实验结果

从实验结果可以看出，随着纳米颗粒粒径的增大，渗透性滤失量明显增大，说明纳米颗粒团聚后封堵作用降低；而且与未团聚的纳米颗粒相比，数据对比明显，说明通过使用微米级颗粒改善后的滤饼，能较好地反映出纳米颗粒的封堵作用，也说明了该方法对纳米颗粒封堵性的评价有较好的效果。

1.3 聚合物钻井液的封堵性能评价

按照本文推荐的实验方法，对纳米颗粒对聚合物钻井液封堵性能的影响进行了评价。聚合物钻井液基浆配方为：4%膨润土浆+0.2%K-PAM+0.5%天然高分子降滤失剂。实验方法是：先压制滤饼，然后测定聚合物钻井液基浆的渗透性滤失量（9.6mL），然后用同样的方法测定在基浆中加入10%纳米二氧化硅分散的钻井液渗透性滤失量（5mL）。从实验结果来看，利用膨润土和超细碳酸钙形成的滤饼作为滤失介质，可以很好地评价出纳米颗粒对钻井液封堵作用的效果，说明该方法对纳米颗粒的封堵评价是有效的。

2 结论

1.膨润土所形成的滤饼孔隙相对于纳米颗粒来说尺寸较大，纳米颗粒会通过滤饼，无法形成填充，因此表现出封堵效果不明显。

2.微米级碳酸钙可以有效地改善滤饼的质量，使滤饼孔隙变小，对纳米颗粒的封堵有一定的评价意义。在用2500目碳酸钙对滤饼进行改善后，水和纳米颗粒的渗透性滤失速率相差比较明显，能较好地说明纳米颗粒对滤饼的封堵作用。

3.聚合物在充填滤饼后再配合滤膜组合成滤失介质，可使纳米颗粒和水的滤失曲线差别变得较为明显，这是因为滤膜本身的孔隙就要小于滤纸，在纳米颗粒封堵性的评价上有一定的积极作用。

4.相比聚合物，使用超细碳酸钙对滤饼进行改善后，滤饼孔隙较小，而且比较均匀，水和纳米颗粒的渗透性瞬时滤失变化明显，因此，建议使用超细碳酸钙对滤饼进行改善。

5.使用纳米封堵剂单独不能封堵微米级的孔喉；纳米封堵剂与合适的不同微米级直径封堵剂（取决于滤失介质孔喉）一起使用才能降低钻井液泥饼渗透性，封堵微裂隙与低渗/超低渗孔喉地层。