总磷自动监测仪与钼酸盐分光光度方法的比较

张 莎，龚 玥

(上海市虹口区环境监测站，上海 200083)

1 引言

近年来，水质自动监测技术在我国地表水监测中大力推行。与传统监测相比，对水质进行实时连续监控和远程监控，可以及时掌握本地区主要河流流域水质状况、预警水质污染事故以及监督相关企业排放是否达标等情况，所以说水质自动监测技术对我国环境管理起着至关重要的作用。而在水质评价指标中，总磷是非常重要的一个检测指标，是反映水体受污染成都及水体富营养化程度的重要指标之一，传统的总磷监测是人工先行采样，然后再运输回实验室进行检测，不仅耗费人力物力且工作复杂，无法达到理想的监测效果。总磷自动监测仪在水质自动监测站的大量配备，能够对水质进行自动在线监测，从而有效的控制水污染，提高监测质量与水平。

通过总磷自动在线监测结果和传统实验室分析结果的对比，证实无论对于工作标准样还是实际水样品，总磷自动监测仪均能达到满意效果。

2 实验原理

水体受污染的程度可以通过总磷指标来反映，水体中磷的浓度过高会导致水体富营养化。水体中的总磷以多种形式存在，其中包括元素磷、正磷酸盐、聚合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机聚合磷酸盐等。总磷自动监测仪的原理基于国家标准GB11893-89钼酸铵分光光度法原理。在高温、高压的酸性条件下，各种形式的含磷化合物发生水解，生成磷酸根，而其它难氧化的磷化合物，则被强氧化剂过硫酸钠氧化为磷酸根，形成正磷酸盐。在含钼酸盐的强酸溶液中，生成一种锑化合物，这种化合物被抗坏血酸还原为蓝色的磷钼酸盐。总磷测定仪是测量磷钼酸盐的吸光度，和标准试剂比较，就得到样品的总磷含量。

总磷在线自动监测仪的方法原理和传统相同，仅波长有所区别，传统手工分析总磷的测定波长为700 nm,而总磷在线自动监测仪的分析波长为880 nm。

相比较于其他型号的总磷测定仪未考虑进样前的干扰，HACH设计了专门的样品预处理系统，可以消除复杂水体中的各类干扰物质对测定结果的影响。通过全新的真空负压样品采集与传输和超声波粉碎技术，将悬浮物全部粉碎，并导入仪器测量，从而保证准确分析到水样中全部的磷。

3 实验仪器

日本岛津UV1900紫外可见分光光度计、美国哈希NPW-150型总磷在线监测仪、医用蒸汽消毒压力锅、50 mL具塞刻度管。

4 实验试剂

50 g/L过硫酸钾溶液；100 g/L抗坏血酸溶液；钼酸盐溶液。实际样品：上海市虹口区俞泾浦河流地表水、某厂出口废水。标准样品：环境保护部标准样品研究所总磷标准样品溶液。

5 钼酸铵分光光度法实验步骤

(1)绘制标准曲线：取7支具刻度管分别加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 mL磷酸盐标准溶液，加水至25 mL。然后按测定步骤进行处理，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度，绘制工作曲线。

(2)样品的测定与计算。根据水体受污染的程度不同，吸取不同体积的样品。向其中加入4 mL过硫酸钾溶液后，置于高压蒸汽消毒器中加热，在120 ℃下保持30 min后停止加入。取出放冷后用水稀释至标线，加入1 mL抗坏血酸和2 mL钼酸盐溶液充分混匀后测定结果。

6 结果与讨论

6.1 标准溶液比对

配制3个不同高低浓度的国家有证标准样品，分别用总磷自动监测仪和钼酸铵分光光度法进行测定，结果如表1所示。

表1 标准样品测定结果

结果表明，对于不同浓度的标准溶液，与传统的钼酸铵分光光度法相比，总磷自动监测仪测定结果的精密度和准确度均能达到国家标准要求。

6.2 实际水样的比对

分别采取虹口区俞泾浦河流地表水和某厂出口废水，分别用总磷自动监测仪与钼酸铵分光光度法进行测定，结果如表2所示。

表2 实际水样测定结果

与标准溶液相比，实际水样相对比较复杂，需要进行有效的前处理消除各种干扰带来的偏差。因此，上述表格中实际水样的测定结果，反映出对于不同水质的实际水样，总磷自动监测仪测定结果的精密度和准确度也均能达到国家标准要求。

通过实验表明，总磷自动监测仪和传统的钼酸铵分光光度法相比，对标准样品以及各种水质的水样总磷的测定结果无明显差异，总磷自动监测仪可以达到国家检测总磷的要求。总磷自动监测仪的全自动控制，相对于传统的化学法具有自动化程度高、快速、便捷、安全、准确、消耗低等优点。总磷在线自动监测技术的运行，可以极大地提高水质总磷监测水平和质量。