花生壳中纤维素的测定——氧化法

（河南广电计量检测有限公司，郑州 450000）

我国花生年总产量达1 450万t以上，每年约产450万t花生壳[1]。而在农村，大量的花生壳往往被当柴烧掉，实在可惜。其实，花生壳的用途越来越广，大有开发前景。花生壳中膳食纤维的含量为67.76%，此外还含有粗蛋白、淀粉、脂肪和多种维生素，有效、合理地利用花生壳，不仅可以减少环境污染，还能提高企业经济效益。本文阐述了花生壳中的纤维素含量的测定方法，为花生壳的利用提供一些参考。

纤维素的测定方法有酸性洗涤法、酸碱醇醚处理法、氯化法及差重法等。王玉万等用中性洗涤剂与2mol/L盐酸水解法和地衣酚比色定糖法相结合，测定了甘蔗渣中的纤维素的含量。薛惠琴等用浓酸水解法测定稻草秸秆中的纤维素含量。范鹏程等用72%的硫酸水解测定花生壳中纤维素的含量。熊素敏等用72%的硫酸水解测定稻壳中纤维素的含量。由于强酸的危险性和不易操作性，笔者对已有方法加以改进，采用硝酸醋酸水解法测定花生壳纤维素含量。

一、原理

纤维素在加热的硝酸-醋酸混合液中被分解成单个纤维，同时木质素、半纤维素和其他物质被除去，淀粉、多缩戊糖和其他物质受到了水解。用水洗涤除去杂质以后，纤维素在硫酸存在下被重铬酸钾氧化成二氧化碳和水。C6H10O5+4 K2Cr2O7+16H2SO4=6CO2+4Cr2(SO4)3+4K2SO4+21H2O过剩的重铬酸钾用硫代硫酸钠溶液滴定，再用硫代硫酸钠滴定同量的但是未与纤维素反应的重铬酸钾，根据差值可以求得纤维素的含量。

二、仪器设备和试剂

(一)仪器设备

离心机，分析天平，水浴锅，滴定管，50mL离心管，移液枪。

（二）试剂

（1）硝酸醋酸混合液：将硝酸醋酸按体积比1:1混合；（2）酸性重铬酸钾溶液：用10%的硫酸溶液配制重铬酸钾为0.1mol/L；3.20%KI溶液：称取20g碘化钾用水溶解并定容至100mL，储存于棕色试剂瓶中，临用时现配；4.0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液。

三、测定步骤

改进方法：将花生壳粉碎后过120目筛，称取0.10g于50mL的离心管中，加入硝酸醋酸混合液5mL，盖上盖于沸水浴中加热30min；取出冷却，加超纯水至40mL处，以6 000转/秒离心10min，除去上清液，再加水至40mL处，按上述方法再离心两次；向已去除上清的离心管内加入10mL酸性重铬酸钾溶液，盖上盖至于沸水浴中15min，期间振摇两次；取出冷却，加入5mL碘化钾溶液，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定；同时取10mL酸性重铬酸钾溶液做空白滴定。实验数据见表1。

纤维素含量按下式计算：

X=C(V-V1)×100/(m×24)，

式中:“24”为1molC6H10O5相当于硫代硫酸钠的当量数;C为硫代硫酸钠浓度，mol/L;V为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积，ml;V1为样品溶液所耗硫代硫酸钠体积，ml;m为稻壳质量，g。

表1 纤维素的测定结果

按此方法测定的花生壳中纤维素含量为12.00%。