AgBr/TiO2复合反应光催化剂的制备及其光解性能的研究

2019-07-27 08:05颜廷良江苏省盐城技师学院江苏盐城224000
安徽化工 2019年3期
关键词:搅拌器磁力去离子水

颜廷良(江苏省盐城技师学院,江苏 盐城224000)

印染废水中含有大量有毒污染物,其中亚甲基蓝(MB)是水溶性偶氮染料的典型化合物,在水中会形成一价有机阳离子型的季胺盐离子基团,其色度高,严重污染环境。光催化技术是一种非均相氧化技术,通过光照,将降解物质分解为水和二氧化碳。TiO2化学性质比较稳定,无毒,氧化还原性强,催化活性小,且成本低,所以被广泛使用[1-2]。Ag/AgBr纳米粒子具有等离子体诱导效应的特点,在可见光区有强吸收,提高了TiO2光催化剂的活性[3-5]。

1 实验部分

1.1 离子液体的制备

准确称取吡啶0.1 mol(8 g)和溴代正丁烷0.1 mol(13.8 g),将其置于干净的圆底烧瓶中,打开恒温式磁力搅拌器,80℃下油浴搅拌回流2 h(温度达到80℃开始计时),结束后将其冷却至室温。反应方程式为:

1.2 TiO2催化剂的制备

在制得的离子液体中按比例加入1∶1的去离子水,放在磁力搅拌器的装置上搅拌。量取4.4 mL的钛酸四正丁酯,将其缓慢滴加入离子液体中,搅拌均匀后将离子液体转移至反应瓶中,在120℃下恒温24 h(温度升到120℃时开始计时)。结束后,取出反应瓶,自然冷却至室温,过滤,最后用去离子水和乙醇洗涤2~3次,将洗涤后的样品放入表面皿中,置于干燥箱中干燥。

1.3 AgBr催化剂的制备

在制得的离子液体中按比例加入1∶1的去离子水,放在磁力搅拌器的装置上搅拌,将适量硝酸银溶液滴入离子液体中,搅拌均匀后将离子液体转移至反应瓶中,在120℃温度条件下恒温24 h(温度升到120℃时开始计时)。结束后,取出反应瓶,自然冷却至室温,过滤,最后用去离子水和乙醇洗涤2~3次,将洗涤后的样品放入表面皿中,置于干燥箱中干燥。

1.4 AgBr/TiO2复合光催化剂的制备

在制得的离子液体中加入1∶1的去离子水,将其放在磁力搅拌器的装置上搅拌。量取4.4 mL的钛酸四正丁酯和适量的硝酸银溶液,并缓慢加到离子液体中,搅拌均匀后将离子液体转移至高压反应瓶中,在120℃温度条件下恒温24 h(温度升到120℃时开始计时)。结束后,取出反应瓶,自然冷却至室温,过滤,最后用去离子水和乙醇洗涤2~3次,将洗涤后的样品放入表面皿中,置于干燥箱中干燥。

2 催化剂的性能研究

2.1 不同催化剂对MB降解的影响

配制一定浓度的MB溶液,分别用移液管移取30 mLMB溶液于3个反应瓶中,称取等量的TiO2、AgBr和AgBr/TiO2催化剂分别加入上述反应瓶中,在磁力搅拌器上暗中吸附0.5 h,然后于汞灯下光照搅拌1 h,每隔10 min用注射器对其进行取样,测其吸光度。

图1 AgBr对MB溶液吸光度的影响

图2 TiO2/AgBr对MB溶液吸光度的影响

表2 不同催化剂对MB降解率的影响

由表1不同催化剂对MB降解率的影响可知,AgBr/TiO2复合光催化剂降解效果比较好。

2.2 TiO2/AgBr催化剂的量对MB降解效果的影响

配制一定浓度的MB溶液,分别移取30 mL MB溶液于3个反应瓶中,在瓶中分别加入0.006 g、0.012 g、0.018 g催化剂(催化剂的浓度分别为0.2 g/L、0.4 g/L、0.6 g/L)。在搅拌器上暗中吸附0.5 h,再于汞灯下光照搅拌1 h,每隔10 min取样,测其吸光度。

由图3可知,在664 nm处吸光度值最高,接下来实验研究MB在664 nm处吸光度的变化,发现亚甲基蓝在不同催化剂量的作用下降解效果有很大差别。

图3 催化剂的量对MB吸光度的影响

表2 催化剂的量对MB降解率的影响

由表2可知,在一定浓度的MB溶液中投加催化剂的量为0.6g/L时,MB的降解效果很好。在接下来的研究中,我们将反应时间定为1h,催化剂的投加量定为0.6g/L。

2.3 MB初始浓度对降解的影响

配制浓度为 10 mg/L、15 mg/L、20 mg/L、25 mg/L、30 mg/L的MB溶液,分别移取30 mL上述MB溶液于5个反应瓶中;向每个反应瓶中投加0.018 g催化剂,在磁力搅拌器上暗中吸附0.5 h,再于汞灯下光照搅拌1 h,每隔10 min取样,测其吸光度。

表3 MB初始浓度对降解效果的影响

图4 MB初始浓度对降解率的影响

图5 MB溶液的pH对降解率的影响

由图4可知,MB的降解率随其浓度增大而增大,当浓度达到20 mg/L时,降解率随着浓度的增大而减小,实验表明MB的最佳降解浓度为20 mg/L。

图6 ln(A/A0)与时间t(min)的关系曲线

2.4 MB溶液pH对降解的影响

配制20 mg/L的MB溶液,并用HCl或NaOH溶液将 MB溶液的 pH 分别调节到 2.69、5.19、7.40、9.22、12.23,然后向每个反应瓶中投加0.6 g/L催化剂,在磁力搅拌器上暗中吸附0.5 h,再于汞灯下光照搅拌1 h,每隔10 min取样,测其吸光度。

表4 MB溶液pH对降解效果的影响

由表4中数据做出五种不同pH溶液降解率的折线图。从图5可以看出,在碱性条件下MB的降解率远大于在中性、酸性条件下的降解率。当pH为12.23时,MB的降解率可达93.35%。

3 结束语

本文采取水热法,对亚甲基蓝溶液进行降解,证明了AgBr/TiO2复合光催化剂具有良好的降解效果,且降解MB溶液投加的催化剂最适宜的量为0.6 g/L,溶液在碱性条件下初始浓度为20 mg/L时,降解效果最佳,在pH值为12.23时降解率可达93%。

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