二水磷酸铁脱水工艺研究

蒋伟

（安徽建筑大学，安徽合肥230601）

随着社会发展以及环境保护意识逐渐增强，可充电电池的需求量相对增加，电池原料的需求量也相应增大。磷酸铁作为生产磷酸铁锂电池的原料，工业上对其质量指标提出了更高的要求[1]。为适应需求厂家无水磷酸铁的要求，需要将二水磷酸铁脱水成良好性能的无水磷酸铁。本文研究了二水磷酸铁在不同脱水温度下物理性能的变化，在节约生产成本下确定适合的脱水温度。

1 二水磷酸铁的制备

在反应釜中将氯化铁、磷酸二氢铵溶液和20%浓度的氨水按比例加入；在一定温度、pH值下混合，发生沉淀反应，通过控制pH值、温度、搅拌速度等条件沉淀生成纳米级球形磷酸铁颗粒，符合要求的磷酸铁悬浮液再经过滤、洗涤、分离、干燥得到二水磷酸铁成品[2]，化学反应方程式如下：

2 试验仪器与试剂

玻璃砂漏斗；恒温干燥箱；抽滤装置[3]。

纯硝酸；硝酸溶液（1+1）；喹钼柠酮溶液（见备注）；重铬酸钾标准溶液（0.016 67 mol/L）；二氯化锡溶液（100 g/L）；去离子水。

3 产品控制指标（表1）

表1 无水磷酸铁控制指标

4 实验结果与分析

表2 不同脱水温度下磷酸铁产品物理性质

选取同一批比表面积为22.57 m2/g、铁磷比为0.98的二水磷酸铁在不同温度下脱水，称量脱水前后产品质量，得出脱水率。测量脱水后产品的比表面积、水含量等。每组实验做平行实验3次，取平均值。

表2数据显示，在不同脱水温度下，产品的磷铁比不变，与脱水前一致，且铁含量、磷含量均达标。大体上水分含量、比表面积随着脱水温度的升高而降低。

图1主要表明纯低温和高温煅烧2 h脱水率的差距。结果表明，A、B（300℃/2 h 和 460℃/2 h）的脱水率较低，温度提高至D（530℃/2 h）后脱水率得到提高，但低温结合的C（300℃/2 h、460℃/1 h）脱水率与D相差不大，而E（300℃/2 h+530℃/1 h）脱水率相应得到提高。低温下脱水可节约生产成本，提高产能，故可以选择合适的低高温结合脱水方式。

图2为低高温结合方式产品脱水率，整体来看，高温越高，时间越长，脱水率越大。E、F、G、H、I、J、K低温均为300℃，L、M、N低温均为460℃。从图2可以看出，J组（300℃/2 h+570℃/2 h）为最高脱水率，G组（300℃/2 h+550℃/0.5 h） 和 L 组（460℃/2 h+550℃/0.5 h）、H 组（300℃/2 h+550℃/2 h）和 N组（460℃/2 h+550℃/2 h）比较而言，高温及时间均相同，低温不同时，两者的脱水率接近，几乎没有差别。所以低温选择300℃即可，更加节约能源。

图3表示不同混合温度下所得产品的比表面积，E、F、G、H、I、J、K 低 温 均 为 300℃ ，L、M、N 低 温 均 为460℃。整体来说，在相同的低温下，高温越高，时间越长，所得产品的比表面积越小。但根据脱水产品比表面积的要求为8～12 m2/g，处于此范围的脱水温度最高为550℃/1 h。从比表面积达标的数据看，脱水温度高温控制在530℃～550℃为宜。

图1 不同温度下产品脱水率1

图2 不同温度下脱水产品脱水率2

图3 不同温度下脱水产品比表面积

图4不同温度下脱水产品水含量

图4 表示不同混合温度下所得脱水产品的水含量。整体上来看，相同低温下，高温越高，时间越长，产品水含量越低。根据脱水产品水含量要求≤8 000 mg/kg，符合要求的高温控制在530℃以上即可。

综上，欲使脱水产品的比表面积以及水含量均满足控制指标，采用高低温结合的方式脱水，可节约能源、时间，提高产能。高温控制在530℃～550℃为宜。

5 结论

（1）在不同的脱水温度下，产品的磷铁比不变，与脱水前一致，且铁含量、磷含量均达标。大体上水分含量、比表面积随着脱水温度的升高而降低。

（2）低温下脱水可节约生产成本，提高产能，故可以选择合适的低高温结合脱水方式。

（3）当高温及脱水时间均相同，而较低温度不同时，脱水率不随较低温度变化而变化。所以低温可以选择300℃，脱水2 h即可，利于节约能源。

（4）高温控制在 530℃～550℃，脱水 1～2 h，脱水产品的比表面积以及水含量均满足控制指标。采用高低温结合的方式脱水，可节约能源，节约时间，提高产能。