婴幼儿衣物用洗涤剂残留量的定性检测

卢 燕 于 文

（西安开米股份有限公司，陕西 西安，710075）

近年来，我国洗衣液市场份额迅速增长，年均增长率高达27%[1]。尽管外观、功能、性质各不相同，但配方构架基本大同小异，主要由表面活性剂、螯合剂、功能助剂（消泡剂、柔顺剂、抗再沉积剂、酶等）、香精等成分组成。其中对洗涤剂性能影响最大的是表面活性剂的组成与配比[2]。洗衣液中最常用的表面活性剂是阴离子表面活性剂（如LAS、AES、AOS、MES）和非离子表面活性剂（AEO、APG等）[3,4]。

婴幼儿洗衣液是从洗衣液中细分出来的一个专业性织物护理产品。婴儿抵御外界刺激的能力要大大小于成年人[5]。所以，在选择产品时考虑的是产品中不能含有对皮肤有刺激性的成分，尽量减少荧光增白剂的使用[6]。因此，对产品性能要求更加严格。

但是洗衣液残留是多少？如何测定？至今没有很好的办法。虽然GB/T15815-1995规定了测定灰分残留的方法，但只对不挥发物、不燃烧物有效，而对有机物、会分解的无机物无效。而这种以重量变化测定为基础的分析方法，对微量残留几乎测不出。用气相或者高效液相色谱分析方法在理论上可行，但洗涤剂配方千差万别，很难通过标准图谱读出，尤其是定量分析更难[7]。

洗衣液的配方组成一般以阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂占主导，还可能添加两性离子表面活性剂等。由表面活性剂的性能分析，阴离子比其他表面活性剂的刺激性大且不易漂洗，因此，选择阴离子表面活性剂作为被检出残留物具有代表性。非离子、两性离子、烷基糖苷等表面活性剂的经典检测方法，均需使用大量的有机溶剂反复萃取，操作程序繁琐，分析误差大，检出限高，分析成本高，分析实验污染大。因此，选择阴离子表面活性剂作为被检出残留物较适宜。

1 实验部分

1.1 试剂及材料

月桂基硫酸钠标准品：SIGMA公司；三氯甲烷：分析纯；溴化底米鎓：基准试剂；酸性蓝：指示剂；硫酸（GB 625），245g/L；JB00白棉布；JB01、JB02、JB03污布；硬水：250mg/kg。

1.2 溶液的配制

1.2.1 月桂基硫酸钠标准溶液

称取月桂基硫酸钠（含量以100%计）0.1g（精确至0.001g），用水溶解并定容至1000mL的容量瓶中，用移液管分别移取上述溶液2.0mL、3.0mL、4.0mL至100mL容量瓶中，用水溶解并定容，混匀备用。此时，标准溶液的浓度分别为2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L。

1.2.2 酸性混合指示剂

贮存液的配制：称取（0.5±0.005）g溴化底米鎓于50mL烧杯中，再称（0.25±0.005）g酸性蓝于另一个50mL烧杯中。向每一烧杯中加入20～30mL 10%（v/v）热乙醇，搅拌使其溶解。将两种溶液转移至同一个250mL容量瓶内，用10%乙醇冲洗烧杯，洗液并入容量瓶，再稀释至刻度。

酸性混合指示剂配制：吸取20mL贮存液于500mL容量瓶中，加入200mL水，再加入20mL，245g/L硫酸，用水稀释至刻度并混合。避光保存。

2 实验过程

2.1 实验步骤

1）将JB00白棉布、JB01、JB02、JB03污布裁剪成6×6cm大小，备用。

2）将标准洗衣液及待测婴儿衣物洗衣液，用250mg/kg的硬水配制成浓度为0.2%的测试溶液（浓缩型产品配制成0.1%）。

3）将配置好的溶液分别量取1L倒入相应的去污缸内，装好搅拌叶轮，立式去污机的洗涤温度保持在（30±1）℃。

4）每缸分别放入JB00白棉布12片，立式去污机洗涤20min。

5）洗涤后的试片分别倒入漂洗器的内桶中，转动内桶5s，弃去甩出的水分，倒入（600±10）mL的自来水进行漂洗（旋转内桶30s，正转一圈反转一圈为一次，大约15次左右），将漂洗水收集，备用。相同方法再进行两次漂洗，分别收集漂洗水，备用。

6）将JB00白棉布换成JB01、JB02、JB03污布（每缸分别放入三种污布各四片），重复进行2到5的步骤。

2.2 漂洗水的检测

1）分别移取浓度为1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L的月桂基硫酸钠标准溶液20.0mL于具塞比色管中，加入三氯甲烷15.0mL，酸性混合指示剂10.0mL，充分振荡，静置分层，备用。

2分别移取各试样的三次漂洗水20.0mL于具塞比色管中，加入三氯甲烷15.0mL，酸性混合指示剂10.0mL，充分振荡，静置分层，备用。

2.3 结果判定

对静置分层后的试样溶液的氯仿层与月桂基硫酸钠标准溶液的氯仿层进行目视比色。根据两者颜色的深、浅或者相当，判定漂洗水中阴离子表面活性剂的残留大小。

2.4 实验数据

实验数据见表1和表2。

3 结果与讨论

1）表1中，实验过程分别用了JB00白棉布和JB01、JB02、JB03污布进行对比，对几种婴幼儿洗衣液进行重复实验，结果略有差异。考虑到JB01、JB02、JB03污布印染过程中存在差异，为了排除污布带来的干扰，此方法中选用JB00白棉布。

表1 JB00白棉布与JB01、JB02、JB03污布的对比

2）根据表2的试验数据分析并结合本方法的检测限。取第二次漂洗水，以该漂洗水中所含阴离子表面活性剂作为残留代表物。判定结果为每升漂洗水中残留洗涤剂小于2.0mg/L。

表2 不同婴幼儿洗衣液残留检测结果