不同锆珠配比对球磨炭黑粒度的影响研究

裴 迅，郭鹏杰，姚 利

(天津长芦海晶集团有限公司，天津 300450)

炭黑作为一种重要染色原料，已广泛应用于化工领域中[1]，为满足产品质量及工艺要求，炭黑团聚体粒径应小于1 μm，在色浆中必须高度稳定分散[2]。然而炭黑特殊的结构和表面化学性质，致使炭黑粒子在水性体系中极易团聚，较难稳定的分散，限制了炭黑的应用范围[3]。随着社会对该问题的不断深入研究发现[4-5]，通过添加分散剂[6]降低炭黑之间的表面张力,并采用有效的分散方式[7]，有助于炭黑在水性体系中的稳定分散。

目前，最主要的分散方式包括搅拌分散、超声分散、剪切分散、球磨分散，其中，球磨法制备的炭黑色浆分散稳定性最好，具有纳米化、粒子化等优良特性[8]。在球磨过程中，常采用大小不同的锆珠作为研磨介质，锆珠在离心力的作用下剧烈运动，以高强度的机械力将炭黑凝聚的二次团粒分散成接近一次粒子[9], 最终在无外力作用下，炭黑粒子能够长时间处于稳定状态，高度悬浮分散[10]。所以，球磨过程中所使用的锆珠，球径尺寸配比不同，对炭黑色浆的研磨效果也存在较大差异。

研究采用正交试验，在相同炭黑色浆中，采用不同球径的锆珠配比，分别进行球磨实验，检测球磨后色浆中炭黑粒子的粒径分布情况，通过数据分析，探寻最佳锆珠配比方案。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

行星式球磨仪，天津东方天净科技发展有限公司；Bettersize2000E激光粒度仪，丹东百特仪器有限公司；大号锆珠，球径8 mm～10 mm；中号锆珠，球径5 mm～8 mm;小号锆珠，球径3 mm～5 mm；炭黑，卡博特Mogul L。分散剂NNO；脱盐水；电子天平。

1.2 炭黑色浆配制及锆珠分配

分别取炭黑60 g，分散剂15 g于研磨罐中，加入200 mL脱盐水配制4份炭黑色浆，依次标号，并按照特定比例，放入不同球径的研磨锆珠。

利用正交试验L4(23)，以三种不同球径的锆珠作为不同因素，以加入不同锆珠的质量作为水平，该实验的因素水平如表1所示。

表1 因素水平表Tab.1 Factor level table

1.3 球磨

利用行星式球磨仪同时对4罐色浆进行研磨2.5 h，设置球磨仪电机转速1 500 r/min，自转速度1 285 r/min(<2 400 r/min)。

1.4 粒径分布测试

按特定配比，在色浆中加入不同球径的锆珠，会影响研磨效果，研磨后的粒径不同。将球磨后的色浆取出，采用激光粒度仪检测粒径分布，依此评价研磨效果，设置仪器条件为：

测试温度25 ℃,分散介质脱盐水，介质粘度8.904E-0.4 Pa·s,介质折射率1.333，角度90.0°,延迟单位20 μs。

1.5 对比试验

通过正交试验获得最佳锆珠配比方案，按其配制5号样品，在相同条件下进行研磨及粒径分析，与前4组样品进行对比分析。

2 结果与讨论

2.1 不同锆珠配比对球磨色浆的粒径分布情况

四组炭黑色浆经球磨后，分析其粒径分布情况如图1所示，其结果如表2所示。

根据粒径分布效果，以中位粒径(D50)的分布范围为主要参考值，进行数据分析如表3所示。

实验表明，根据极差R，表明中号锆珠对研磨粒径影响最大，大号锆珠对研磨粒径影响最小；根据k值表明，在50 g～100 g范围内，中号锆珠加入越多，研磨粒径越大，小号锆珠加入越多，研磨粒径越小，大号锆珠加入越多，研磨粒径越大；实验中位粒径越小，表明该状态下的水平值越好，根据该正交试验可以确定最佳组合为大号50 g，中号50 g，小号100 g。

累积通过率/%通道通过率/%粒径/滋m1008060402005432101234567891011120BC1#43210100806040200012345678910111213BC2#粒径/滋m通道通过率/%累积通过率/%76543210-1100806040200012345678910111213BC粒径/滋m3#通道通过率/%累积通过率/%543210100806040200012345678910111213BC粒径/滋m4#通道通过率/%累积通过率/%图1 1#～4#的粒径分布情况Fig.1 1#～4# particle size distribution

表2 炭黑色浆的粒径分布情况Tab.2 Particle size distribution of carbon black seriflux

表3 正交试验数据分析表Tab.3 Orthogonal test data analysis

2.2 对比试验

按照该最优组合配制5号色浆瓶，在相同条件下进行研磨，用激光粒度仪检测其粒径，并与前四组进行对比，结果如图2所示。

图2 不同配比的粒径分布对比图Fig.2 Contrast diagram of particle size distribution with different proportions

由图2可见，5#样品的中粒径(D50)为0.358 μm，相比前四组样品为最低，且粒径分布相对更窄，粒径更小，表明该锆珠配比方案下，球磨后炭黑分散效果最好。

3 结论

在球磨制备的炭黑色浆中，对炭黑粒子的分散效果进行研究发现：

1)球磨色浆过程中，因采用不同球径的锆珠配比，其炭黑粒径分布有着较大差异；

2)通过激光粒度仪检测色浆中炭黑的粒径分布情况，可以间接评价球磨效果；

3)在锆珠加入量为50 g～100 g范围内时，球径为5 mm～8 mm的锆珠对研磨粒径影响最大，加入越多，研磨粒径越大；球径为3 mm～5 mm的锆珠对研磨粒径影响其次，加入越多，研磨粒径越小；球径为8 mm～10 mm的锆珠对研磨粒径影响最小，加入越多，研磨粒径越大；

4)采用尺寸配比为大号锆珠50 g，中号锆珠50 g，小号锆珠100 g的组合，球磨后炭黑的分散效果最好。