阻燃整理及对分散染料热迁移性能的影响

李晓攀 张友刚 余志成

摘要：采用磷系阻燃剂FRC—1对涤纶织物进行阻燃整理，通过分析阻燃整理各工艺因素对阻燃效果及分散染料热迁移性能的影响，确定了既满足阻燃性能要求又对分散染料热迁移影响小的工艺条件。实验结果表明：在阻燃剂FRC—1质量分数为6%，整理液pH值3，焙烘温度为180 ℃，焙烘时间为90 s的条件下，织物的阻燃效果好，耐久性较好，且整理后对织物上分散染料的热迁移性能影响较小。

关键词：涤纶织物;阻燃剂;阻燃整理;热迁移性

中图分类号：TS195.6

文献标志码：A

文章编号：1009-265X（2019）01-0066-04

涤纶织物因其断裂强度高、弹性好、耐光和耐热性好、尺寸稳定且制品不易变形和折皱、价格低廉等优点，深受消费者的喜爱，但涤纶属于可燃性纤维，存在较大的火灾隐患，因此有必要对涤纶织物进行阻燃整理[1—3]。目前用于涤纶织物阻燃整理的阻燃剂可分为卤系阻燃剂和无卤阻燃剂[4]。由于卤系阻燃剂在应用中会产生有害物质已逐渐被无卤阻燃剂代替。其中，无卤阻燃剂中使用最多的是磷系阻燃剂[5—6]。但是，染色涤纶织物在阻燃整理过程中分散染料会发生热迁移现象，导致整理后的染色产品色泽发生变化[7—9]，最终使得产品无法满足客户要求。

因此，本文采用磷系阻燃剂FRC—1对涤纶织物进行阻燃整理，通过分析各整理工艺因素对涤纶织物阻燃性能以及染色织物上分散染料热迁移性能的影响，优化整理工艺，以期使整理后的涤纶织物获得良好的阻燃效果，同时对织物上分散染料的热迁移性能影响较小，减小整理前后织物的色差。

1试验

1.1材料、药品及设备

实验材料：涤纶织物（143 g/m2，市售）。

实验药品：阻燃剂FRC—1（工业级，常州化工研究所），氢氧化钠（分析纯，天津市永大化学试剂有限公司），醋酸（分析纯，杭州高晶精细化工有限公司），标准合成洗涤剂（市售），N，N—二甲基甲酰胺（分析纯，杭州高晶精细化工有限公司）等。

实验仪器和设备：P—A0型立式气动轧车（杭州三锦科技有限公司）;

M—6型连续式定型烘干机（杭州三锦科技有限公司）;

Lambda35型紫外可见分光光度计（上海棱光技术有限公司）;

ARA520型电子天平（奥豪斯仪器上海有限公司）;

DHG—9140A型电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）;

HC—2CZ型氧指数测定仪（南京上元分析仪器有限公司）;

VFC型垂直法织物阻燃性能测试仪（阿特拉斯材料测试技术有限责任公司）。

1.2整理工艺流程及配方

工艺流程：配制整理液→浸轧整理液（二浸二轧，轧液率70%～75%）→预烘（100 ℃×1 min）→焙烘（160～200 ℃×30～150 s）→（水洗）→测试性能。

阻燃剂FRC—1质量分数0～18%。

1.3测试方法

1.3.1极限氧指數

参照GB/T 5454—1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，在HC—2CZ型氧指数测定仪上测试。试样按照GB/T 6529—2008《纺织品调湿和试验用标准大气》进行调湿，调湿8 h，待吸湿平衡后，取出放入密封容器内待测。气体流量设定为10 L/min，试样尺寸为150 mm×58 mm。

1.3.2垂直燃烧测试

采用VFC型垂直法织物阻燃性能测试仪，根据标准GB/T 8746—2009《纺织品燃烧性能垂直方向试样易点燃性的测定》进行测试织物的垂直燃烧性能。试样放置在GB/T 6529—2008《纺织品调湿和试验用标准大气》规定的标准大气条件下进行调湿，调湿8 h，待吸湿平衡后，取出放入密封容器内待测。点燃时间12 s，试样尺寸200 mm×80 mm。

1.3.3阻燃整理耐久性测试

根据AATCC 124—2001《多次家庭洗烫后织物的外观》测试。洗衣粉2 g/L，浴比1∶30，温度45 ℃，时间3 min，60 ℃下烘干，重复水洗多次。

1.3.4分散染料热迁移性测试

准确称取整理前后试样0.50 g，分别置于预先加入10 mL分析纯N，N—二甲基甲酰胺（DMF）的试管中，在相同条件下振荡5 min，此时织物表面结合不牢固的染料被DMF萃取下来。用Lambda35紫外可见光分光光度计测定萃取液的吸光光度值，以焙烘前后萃取液的吸光光度值之差来表示分散染料的相对热迁移量。

1.3.5色差值测试

采用Datacolor 600型计算机测色配色仪，测定整理焙烘前后涤纶织物的色差，用ΔEcmc表示。选择D65光源，10°视角，试样折叠4层，每个试样测定5次，取其平均值。

2结果与讨论

2.1阻燃剂用量对阻燃性能及分散染料热迁移性的影响

选用环状磷酸酯阻燃剂FRC—1对涤纶织物进行阻燃整理，研究不同整理剂用量对其阻燃性能和对分散染料热迁移性能的影响，测试结果如表1所示。

由表1可以看出，随着阻燃剂FRC—1用量的增加，阻燃整理织物的损毁长度逐渐降低，极限氧指数逐渐增加，而未经阻燃整理的织物则完全燃烧。这主要是因为涤纶织物经阻燃整理后，热固化在涤纶纤维上的阻燃剂在燃烧时分解生成多磷酸，然后进一步形成致密的炭层包覆在织物表面，起到隔绝作用;随着燃烧温度的升高，磷酸在高温下反应生成聚偏磷酸，聚偏磷酸易使高聚物脱水炭化，在织物表面形成炭膜，能隔热、隔氧和抑烟，并防止产生熔滴现象，从而发挥较强的阻燃作用[11]。当FRC—1质量分数达到6%时，其损毁长度为8.7 cm，阻燃效果比较理想，继续增加阻燃剂用量，阻燃效果变化不大。另外，从表1还可以发现，分散染料的相对热迁移量随着阻燃剂FRC—1用量的增加而逐渐增加，焙烘前后涤纶织物的色差也逐渐增大。这是因为在高温焙烘过程中，阻燃剂作为第二相溶剂，使分散染料在涤纶纤维和阻燃剂之间存在一个再分配现象，随着阻燃剂用量的增加，分散染料在阻燃剂中的分配量也会随之增多;另一方面，在干热条件下分散染料获得更高的迁移动能，在涤纶和阻燃剂间较高的浓度梯度作用下，使分散染料更易脱离涤纶纤维的束缚进入阻燃剂层，最终导致分散染料的热迁移量增多，色差增大。因此，在阻燃整理中，织物能够达到阻燃要求的情况下，应尽可能减少阻燃剂的用量。综上所述，选择阻燃剂FRC—1的质量分数为6%。

2.2焙烘温度对阻燃性能、分散染料热迁移的影响

在阻燃剂FRC—1质量分数为6%，焙烘时间为90 s，pH值3的条件下，研究不同焙烘温度对染色涤纶织物的阻燃效果和染料热迁移性能的影响，测试结果见表2。

由表2可知，在焙烘温度为160 ℃到190 ℃时，随着焙烘温度的升高，阻燃整理后的织物极限氧指数逐渐增大，续燃时间、阴燃时间以及损毁长度逐渐降低，阻燃效果随焙烘温度的升高而升高。这是因为随着温度的升高，纤维分子的热运动加快，纤维表面的阻燃剂分子更容易进入涤纶的无定形区，使阻燃效果增加[10]。当焙烘温度达到190 ℃时，涤纶织物的阻燃效果提升不大;若进一步提高温度，涤纶织物的阻燃效果反而下降。这是因为当焙烘温度过高时，涤纶大分子在焙烘过程中会发生剧烈运动，使涤纶纤维的一些无定形区转变为结晶态，阻燃剂只能进入无定形区，不能进入织物的晶相结构中。故焙烘温度过高会导致织物的结晶度增大，进入织物的阻燃剂含量降低，阻燃效果变差[12]。所以，焙烘温度应控制在180～190 ℃之间。另外，在焙烘温度160～190 ℃，分散染料的相对热迁移量随着焙烘温度的升高而逐渐增加，但当焙烘温度超过190 ℃时，分散染料的相对热迁移量反而降低。这可能是因为织物表面的部分染料发生了升华作用，使织物表面的染料量减少。另外，阻燃整理焙烘前后涤纶织物的色差随焙烘温度的升高而逐渐增大。综合考虑，选择焙烘温度为180 ℃。

2.3焙烘时间对阻燃性能、分散染料热迁移的影响

在阻燃剂FRC—1质量分数为6%，焙烘温度为180 ℃，pH值3的条件下，采用不同焙烘时间对染色涤纶织物进行整理，其对阻燃效果和分散染料热迁移性能的影响见表3。

从表3可以看出，随着焙烘时间的延长，阻燃整理后织物的续燃时间、阴燃时间、损毁长度逐渐减小，极限氧指数逐渐增大，阻燃性能提高。当焙烘时间为90 s时，整理后的涤纶织物已具有较好的阻燃效果，再继续延长焙烘时间，涤纶织物的阻燃效果并没有显著提高。焙烘前后涤纶织物的色差和分散染料的相对热迁移量都随着焙烘时间的延长而逐渐增大。因此，选择焙烘时间为90 s。

2.4整理液pH值对阻燃性能、分散染料热迁移的影响

在阻燃剂FRC—1质量分数6%，焙烘温度180 ℃，焙烘时间90 s的条件下，通过改变阻燃液的pH值，然后对染色涤纶织物进行阻燃整理，整理液pH值对阻燃性能及染料的热迁移性能的影响见表4。

由表4可知，在pH值3～6时，整理液pH值对涤纶织物的阻燃性能影响较小，当pH值大于7时，阻燃效果下降较明显。这主要是因为环状磷酸酯类阻燃剂FRC—1在碱性条件下不稳定，部分阻燃剂会发生开环水解，使阻燃剂的阻燃效果变差[13]。另外，分散染料的相對热迁移量随着整理液pH值的增大而逐渐增加，整理后织物的色差也随pH增大而逐渐增大。因此，选择整理液pH值3左右为宜。

2.5不同水洗次数对阻燃效果的影响

选取阻燃剂FRC—1质量分数6%，焙烘温度180 ℃，焙烘时间90 s，整理液pH值3的条件下对涤纶织物进行阻燃整理，然后进行多次水洗，测试不同水洗次数后的阻燃性能，结果见表5。

由表5可以看出，随着对阻燃整理后的涤纶织物水洗次数的增加，织物的阻燃性能基本不变。说明经过多次水洗，织物表面仅有少量阻燃剂被洗掉，绝大部分阻燃剂在纤维内部固着，不易被洗除，故阻燃剂FRC—1整理后的织物具有较好的耐久性能。

3结语

通过单因素试验确定了阻燃整理工艺：阻燃剂质量分数为6%、焙烘温度为180 ℃、焙烘时间为90 s、整理液pH值3。此时整理后织物的LOI值达到32.4，阻燃效果可达到B1级标准;且该条件下对分散染料的热迁移性能影响较小，整理后织物的阻燃效果具有较好的耐久性。

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