测定生活污水和工业废水中挥发酚时的体会

马鹏飞

摘   要：主要介绍在工作时对4-氨基安替比林分光光度法测定生活污水和工业废水中挥发酚时存在的一些问题，对样品的蒸馏时的注意事项、试剂未提纯和提纯后对实验的影响等问题进行了分析总结，并提出改进方法。

关键词：挥发酚;蒸馏;4-氨基安替比林;比色

挥发酚的来源比较广，在炼油、炼焦、造纸等化工废水中都能发现。挥发酚会对水造成污染，还可进入人体，损害肺、肝等脏器，甚至造成死亡。所以水中的挥发酚测量十分重要。本研究总结了一些测量挥发酚的工作经验。

1    水样的蒸馏

在蒸馏过程中，要时刻注意蒸馏瓶的瓶塞，看瓶塞在蒸馏过程中是否跳开。如果瓶塞跳开会使蒸馏的样品作废，需重新蒸馏。在实际的蒸馏过程中，加入甲基橙的水样，颜色有时会由红色变成黄色，有时候也会出现退色现象。这是因为水样中存在部分难溶的盐类，在加热时会与磷酸反应，导致水样的酸性减弱，因此，在蒸馏水样前，需要多加一点甲基橙指示剂以及磷酸，保证整个蒸馏过程中水样呈弱酸性。否则蒸完剩余的液体不呈酸性，会导致样品作废，需要重新蒸馏，浪费时间。

2    试剂的提纯和不提纯对实验的影响

在实际分析中，发现4-安基安替比林是影响样品吸光度的主要因素。市售的4-氨基安替比林有的结块呈深红色，有的呈顆粒状橙红色。现在购买的4-安基安替比林大多呈深红色，纯度不高[1]。所以，验证4-安基安替比林试剂提纯前和提纯后对检出限、精密度和准确度的影响。

2.1  4-氨基安替比林溶液提纯前和提存后对检出限测定结果的影响

取7组空白水样，分别加入磷酸、甲基橙指示剂、玻璃珠后，进行蒸馏，蒸馏出250 mL溶液，然后分别取50 mL，试剂现配，测定7个空白样品吸光度[2]。

将4-氨基安替比林溶液进行提纯，其他试剂不变，测定样品，测定结果如表1所示。

由表1可知，未提纯的4-氨基安替比林溶液测出的检出限（t值为3.143）为0.012 mg/L，提纯后的4-氨基安替比林溶液测出的检出限为0.007 mg/L，方法检出限为0.010 mg/L，未提纯的4-氨基安替比林溶液未能达到实验要求，提纯后可达到使用要求。

2.2  4-氨基安替比林溶液提纯前和提纯后对精密度测定结果的影响

（1）分别配制酚质量浓度为0.25 mg/L、1.25 mg/L、2.25 mg/L的样品，所有试剂现配，然后对每种质量浓度的样品分别测定6次，测定结果表2所示。

（2）将4-氨基安替比林溶液进行提纯，其他试剂不变，测定样品，测定结果如表3所示。

由表3可知，未提纯的4-氨基安替比林溶液测出的相对标准偏差分别为：2.3%、1.7%、1.2%，提纯后的4-氨基安替比林溶液测出的相对标准偏差分别为：2.1%、0.7%、0.4%，《4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）中的相对标准偏差范围分别为：2.0%～2.1%、0.6%～0.9%，0.4%～0.6%，未提纯的4-氨基安替比林溶液不能满足实验要求，提纯后能满足要求。

2.3  4-氨基安替比林溶液提纯前和提存后对准确度测定结果的影响

（1）配制酚质量浓度为1.21 mg/L的样品，所有试剂现配，然后对每种浓度的样品分别测定6次。

（2）将4-氨基安替比林溶液进行提纯，其他试剂不变，测定样品，测定结果如表4所示。

由表4可知，未提纯的4-氨基安替比林溶液测出的相对误差为1.4%，提纯后的4-氨基安替比林溶液测出的相对误差为-0.6%，《4-氨基安替比林分光光度法》（HJ 503-2009）[3]中的相对误差范围分别为-1.7%～0.8%，未提纯的4-氨基安替比林溶液不能满足实验要求。实验时应对4-氨基安替比林溶液进行提纯，否则会影响实验结果。

3    氯化铵缓冲溶液的配置和保存

氯化铵缓冲溶液配制时要在通风橱中配制，否则会刺激眼睛，配置时，要充分搅拌，使氯化铵全部溶解，且配制好的溶液使用完毕后要加塞盖紧，存放在冰箱中，使其pH保持在9.8～10.2。

4    结语

在实际的测定中，蒸馏样品时要注意，不能让瓶塞弹开，保证酸度，从而保证蒸馏样品的有效性。4-氨基安替比林溶液必须提纯后使用，否则影响实验结果。实验时要用无酚水，在配置试剂过程中不要接触橡皮塞或乳胶管，会影响实验结果。实验时注意以上几点可提高分析数据的准确度，从而满足实验要求。

[参考文献]

[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社，2002.

[2]中华人民共和国卫生部.生活饮用水卫生标准（GB/T 5750.4—2006）[EB/OL].（2006-12-29）[2019-12-20].http：//www.doc88.com/p-5784428150965.html.

[3]中华人民共和国环境保护部.水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法（HJ 503-2009）[EB/OL].（2009-10-20）[2019-12-20].http：//www.doc88.com/p-0854657753529.html.