黄金的分析-金火法试金法的条件探究

摘  要：火試金方法原理较简单，不过流程也较长，再加上反应条件的不易控制，导致结果往往不稳定。要做好火试金实验，实验条件的选择尤为重要。本文就对实验过程中的配料量、富集温度、灰吹温度、分金酸度四个条件控制，进行初步的实验测试并讨论，希望能找出更加适合、稳定、精准的实验条件。进而提高分析方法的精密度和准确度。

关键词：;火试金法;温度;富集;灰吹;分金

英文摘要：Fire assay method principle is relatively simple，But the process is longer，Plus the not easy to control reaction conditions，Lead to the results tend to be unstable. To do well fire assay experiment，the experiment conditions choice is especially important. In this paper，the experimental process of the dosing quantity，concentration，ash blowing temperature，acidity gold four conditions and control，Carries on the preliminary experimental tests and discussion，Hope to be able to find out more suitable experimental conditions，stable and accurate. Then the method to improve the analysis precision and accuracy.

【Key words】：Fire assay method of gold    The temperature   enrichment    ash blowing    To separate silver from gold and silver alloy grain

1  引言

随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。对于原料的高含量金或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。因工作需要，用火试金法测试金精矿中的金含量与许多因素有关，这些测试因素的控制如何与分析结果有很大的关系。基于这样的参考量，本人就这方面的实验作了一些工作，目的是确定控制因素的具体数值，以达到减少分析方法的误差;对今后同行分析有所帮助。以下介绍铅试金法测试因素对测定结果的影响及其控制条件。

2  铅试金法试验试剂、设备及试样

2.1  试剂

2.1.1碳酸钠（工业纯），粉状。

2.1.2氧化铅（工业纯），粉状.金量小于2 x 10%，银量小于2 ×10%。

2.1.3硼砂（工业纯），粉状。

2.1.4玻璃粉（180-150μm）。

2.1.5硝酸钾（工业纯），粉状。

2.1.6纯银（>=99.99%）。

2.1.7覆盖剂（碳酸钠：硼砂=2：1），粉状。

2.1.8硝酸〔优级纯（1+7），不含氯离子〕。

2.1.9硝酸（优级纯（1+1），不含氯离子。

2.1.10面粉。

2.2  实验所需的设备

2.2.1 试金坩埚：材质为耐火粘土。高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积约为300mL。

2.2.2 镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。制法：水泥（标号425）、镁砂（180μm）与水按质量比（15：85：10）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。

2.2.3 分金坩埚：30mL瓷坩埚。

2.2.4 天平：感量0.01g。

1.2.5 试金天平：感量10g（百万分之一）

2.2.6 马弗炉：使用温度在1 200℃.

2.2.7 粉碎机：密封式制样粉碎机.

2.3铅试金法的试样要求

2.3.1试样应通过200目（0. 075mm）的筛孔。

2.3.2 试样应在100—105 ℃烘干1h后，置于干燥器中，冷却至室温。

3  铅火试金法的主要分析步骤

3.1称样。电子天平（百分之一）。

3.2 熔炼。它借助固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合，在坩埚中加热熔融，用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属，形成铅合金（一般称作铅扣，也称之为贵铅），由于铅合金的比重大，下沉到坩埚的底部。与此同时，样品中贱金属的氧化物与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应，生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣，因其比重小而浮在上面，借此使金银从样品中分离出来。因此，在火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。

3.3灰吹。把得到的铅合金放在灰皿中，在适当的温度下进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属，金银及贵金属不被氧化而保留在灰皿之中形成金银合粒。

3.4分金。以硝酸溶解金銀合粒，使银溶解，而金仍然保持固态，将获得的金粒经淬火后称量，可计算出金的含量，根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。火试金法完成金银及贵金属的分离与富集后，除上述测定金、银的重量法外，用王水将金银合粒溶解后，可用多种化学分析方法测定金、银及其它贵金属。

3.5回火。910℃的高温马弗炉内保持4min。

3.6称量。试金天平：感量10-6g（百万分之一）。

4  铅火试金法的条件控制

4.1配料量的影响

在称取样品质量相同的前提下，分别加入不同质量的配料，在同样的实验条件下，对实验结果进行比对。比对数据如下表1所示。

表1：数据表明：配料量加145g或165g，富集的不完全，会使结果偏低，若加180g 或195g，富集的较完全，熔渣与铅扣分离的较好，得到的分析结果都在误差范围内，但是加195g增加了成本。所以配料量控制在180g较合理。

4.2富集温度的影响

在同样的实验条件下，控制升温速度，对实验结果进行比对。比对数据如下表2所示。

表2：数据表明升温时间是熔炼过程的关键，通过控制升温的时间，测定结果的精密度和准确度都得到提高。在造渣期间升温过快，铅沉降的太快，会影响捕集效果，所以在800℃时保持30min，900℃保持15min升至1100℃保持15min较合理。

4.3灰吹条件的影响

在同样的实验条件下，选择不同的灰吹温度，对实验结果进行比对。比对数据如下表3所示。

表3：数据表明温度对灰吹的影响是很大的，如850℃温度太低熔融不完全，使结果偏高;960℃时温度太高又导致金银在灰吹过程中的损失增加;900℃时测定的结果更准确，可靠。

4.4分金条件的影响

在同样的实验条件下，改变分金的酸度和时间，对实验结果进行比对。比对数据如下表4所示。

表4：不同分金酸度和时间对火法结果的影响，在同样的实验条件下，改变分金的酸度和时间，对实验结果进行比对。比对结果表明：

①酸度：在酸度能将金银分离的前提下，适当增大酸度，对分析结果没有明显影响。但酸度过大，会导致金银合粒碎成小块，不利于最后的称重，易使结果偏低。

②时间：分金时间过短，会导致金银分离不完全，分析结果偏高。适当延长分金时间，会使得分析结果更加接近真实值。

5结论

综合上述可以得出以下结论：

1、配料（碳酸钠50g+氧化铅105g﹢硼砂20g+二氧化硅5g）量

控制在180g较合理。

2、熔炼温度在800℃时保持30min，900℃保持15min升至1100℃保持15min富集的较完全。

3、灰吹温度要控制在900℃。

4、分金：一次分金用1+7硝酸分金75min，二次分金用1+1硝酸分金1h即可。

5、备注：重量法测定金的范围是Au>10g/t的金精矿，原矿中的金含量分析用化学法做好样品前处理（称样—熔融—灰吹—1+1王水溶合粒），最后用仪器分析法（原子吸收测定）测定。

6致谢

我要感谢的是我毕业设计的指导老师。他虽然工作很繁忙，但仍然给了我最大的帮助。在我有问题请教他时，他总会放下手上的工作耐心的给我帮助和教诲。而老师严谨的教学态度、一丝不苟的工作作风和对待同学的和蔼的态度、谦和的为人，给我留下了深刻的印象，也将使我终身受益，在此，我向老师表示我由衷地感谢和崇高的敬意。

参考文献

[1]  蔡树型 黄 超  《贵金属分析》北京 冶金工业出版社 1984

[2]  中华人民共和国国家标准GB/T20899.1—2007

[3]  国家金银及制品质量监督检验中心（长春） GB/T20899.1-2007 金矿石化学分析方法第1部分：金量的测定[S] 北京 中国标准出版社 2007..

[4]  北京矿冶研究总院分析室编 矿石及有色金属分析手册[M] 北京 冶金工业出版社 1990.59.

作者简介：李长梅，女，1992.05.09，云南楚雄，大专，金矿中各种矿物质的分析。