微波消解ICP-MS 在测定低品位金矿多种元素中的应用研究

肖孟权，马玉华

（江西省核工业地质局二六四大队实验室，江西 赣州 341000）

由于我国矿产资源一直处于紧张局面，为了缓解这一局面，人们越来越重视低品位金矿的开发利用，因此测定低品位金矿多种元素可以提高矿产企业的经济效益，对提高矿产资源的利用水平具有重要意义。由于金矿的利用价值较高，本文将微波消解ICP-MS法应用到低品位金矿多种元素测定中，使黄金矿产资源得到了回收利用，同时也为金矿带来了可观的经济效益。

1 低品位金矿多种元素测定方法设计

1.1 引入微波消解ICP-MS法

在测定低品位金矿中的多种元素时，微波消解ICP-MS法相比于湿法消化，在很大程度上发挥出酸性作用，且准确率高，操作简便，可以有效减少信号的干扰从而提高检测的效率。然而在密闭的容器中测定低品位金矿中的多种元素时，会降低容易挥发性质元素的损失，提高元素的回收率，微波消解ICP-MS法可以使酸在测定过程中的挥发量减少，因此也达到了减少酸消耗的目的。本文对测定过程中的升温时间和温度进行优化，最终选用微波消解仪来作为测定的仪器，其测定所采用的微波消解仪的最佳工作条件如表1所示[1]。

表1 微波消解仪的最佳工作条件

1.2 计算低品位金矿中的元素含量

在引入微波消解ICP-MS法的基础上，根据微波消解的元素成分，计算金矿中元素的含量，再进行元素的测定，计算公式如下：

上述公式中，C表示待测样本中的元素含量，常用单位（mg/kg）；表示待测样品溶液中被测元素含量，常用单位（μg/L）；表示试液空白中被测元素含量，常用单位（μg/L）；F表示稀释因子；V表示样品溶液的体积，常用单位（mL）；m表示称取的待测样品的质量，常用单位（g）。

1.3 优化待测样品的消解过程

与传统的多种元素测定方法相比较，将微波消解ICP-MS法应用到低品位金矿的多种元素测定中具有操作简便、测定时间短的优点，测定过程中也减少了化学试剂的浪费[2]。金矿中的大多数元素都是难消解的金属元素，而高氯酸的氧化性能是非常强的，测定低品位金矿中的多种元素时，将高氯酸添加到微波消解仪上，可以使待测样品加快消解的速度且又能完全消解。

经过以往实验证明，如果测定时加入的盐酸量过于多会严重影响金矿中多种元素测定的准确率，通常情况下加入1mL的盐酸就可以达到很好的消解效果而又不会影响金矿中多种元素的测定结果；高氯酸的加入量如果过于多会增加空白值，还会延长赶酸的耗时，赶酸不彻底会对微波消解仪的部件造成一定腐蚀，因此，选择高氯酸的加入量为0.8mL就可以将金矿中的金属完全消解；如果赶酸不彻底过量的氢氟酸也会腐蚀仪器的表面部件，因此选择氢氟酸的加入量为4mL就可以实现元素的测定。另外还要考虑高氯酸与氢氟酸加入的顺序，对两者的加入顺序进行优化，采用先加入高氯酸再加入氢氟酸的顺序，会明显增加消解的固体。因此低品位金矿多种元素测定过程中先加入氢氟酸并赶酸彻底后再加入高氯酸，可以实现多种元素的测定。

1.4 实现低品位金矿多种元素的测定

根据待测样品消解过程的优化，确定酸溶液加入的顺序以及加入量，使低品位金矿中的固体完全消解，基于微波消解ICPMS法的引入，计算低品位金矿中的元素含量，实现基于微波消解ICP-MS法的低品位金矿多种元素测定。其中计算低品位金矿中的元素含量可以实现基于微波消解ICP-MS法的低品位金矿多种元素测定，其低品位金矿多种元素测定流程如图1所示。

图1 低品位金矿多种元素测定流程图

基于微波消解ICP-MS法的引入，计算低品位金矿中的元素含量，依托待测样品消解过程的优化，实现基于微波消解ICPMS法的低品位金矿多种元素测定，完成本文的基于微波消解ICP-MS法的低品位金矿多种元素测定方法设计。

2 实例验证

为了验证本文设计的基于微波消解ICP-MS法的低品位金矿多种元素测定方法的有效性，采用传统元素测定方法，以及基于微波消解ICP-MS法的低品位金矿多种元素测定方法，制定低品位金矿多元素测定能力对比实验。

2.1 实验方法及步骤

实验过程中，采用测定温度作为实验的自变量，利用两种元素测定方法进行低品位金矿多元素测定能力对比实验，为了保证本次实验结果具有鲜明的对比性，实验开始前在同一低品位金矿进行采样处理，实验的具体操作步骤如下：①首先准备对比实验环境，提前清洗微波消解仪并检查实验仪器内部是否有杂物；②将测定温度不断升高，首先在不采用任何测定方法的情况下进行实验，保证实验环境稳定及数据的准确性；③为了提高本次对比实验的精准度，引入元素测定准确率作为本次实验的量化指标；④每隔5℃取一点，进行元素测定准确率的计算；⑤在未执行任何元素测定方法时记录元素测定准确率；⑥分别采用传统元素测定方法，以及基于微波消解ICP-MS法的低品位金矿多种元素测定方法，记录低品位金矿多元素测定的准确率，并绘制低品位金矿多元素测定准确率曲线。

2.2 实验结论

根据采用不同测定方法得到的低品位金矿多种元素测定准确率曲线可知（如图2所示），两种测定方法对低品位金矿多种元素的测定能力有很大差别，本文设计的基于微波消解ICP-MS法的低品位金矿多种元素测定方法对于低品位金矿多种元素测定具有较高的准确率，随着测定温度的升高平均测定准确率为92.43%，而传统测定方法对低品位金矿元素测定能力明显低于本文设计的基于微波消解ICP-MS法的低品位金矿多种元素测定方法，因此可以得出本文设计的基于微波消解ICP-MS法的低品位金矿多种元素测定方法可以完成低品位金矿多种元素测定工作，从而提高低品位金矿多种元素测定的准确率。

图2 低品位金矿多元素测定准确率曲线

3 结束语

本文提出了微波消解ICP-MS在测定低品位金矿多种元素中的应用研究，基于微波消解ICP-MS法的引入，计算低品位金矿中的元素含量，依托待测样品消解过程的优化，实现基于微波消解ICP-MS法的低品位金矿多种元素测定。实验数据表明，本文设计的基于微波消解ICP-MS法的低品位金矿多种元素测定方法相比于传统元素测定方法，对低品位金矿多种元素的测定具有较高的测定能力。希望本文的研究能够为基于微波消解ICP-MS法的低品位金矿多种元素测定方法设计提供理论依据。