气相色谱法测定土壤酚类化合物加标回收率的研究

周瑞娟

摘要：采用ASE-GC/FID法，以3种种植不同农作物的农用地土壤为对象，研究基体对土壤邻-甲酚、间/对-甲酚、2，4-二甲酚加标回收率的影响。结果表明，同一分析物加标量80ug比40ug加标回收率低，对痕量邻-甲酚、间/对-甲酚、2，4-二甲酚的吸附明显，但吸附量是有限的。

关键词：加标回收率;酚类化合物;土壤;气相色谱法

中图分类号：x833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）08-0-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2019.08.100

Determination recovery of phenolic compounds in soil sample by GC

Zhou Ruijuan

（Ningxia Hui Autonomous Region Environmental Monitoring Center，Yinchuan Ningxia 750021，China）

Abstract： The reason of affecting the low recoveries Of phenolic compounds in soil samples is analyzed by back-extrapolation method， taking the soil of three different crops as object. Results show that the recovery for same compound with 80ug standard addition lower than with 40ug standard addition is the main cause of low recoveries. The adsorption effect of o-methylphenol、m/p- methylphenol、2，4-dimethylphenol matrix was studied. The study show that the adsorption of trace amounts of o-methylphenol、m/p- methylphenol、2，4-dimethylphenol is significant， but the adsorption amounts is limited.

Keywords：Recovery;Phenolic compounds;Soil sample;GC

酚類化合物一种有毒的环境污染物。苯酚作为酚类化合物中毒性最强的组分，其监测工作己引起我国环境工作者的普遍关注[1]，但酚类化合物种类繁多，均有“三致”特性。如五氯酚不仅致癌，而且是一种内分泌干扰物质，己被许多国家列为环境、食品中的优先检测目标[2]。因此，监测农用地土壤中21种酚类化合物的含量对于维护环境安全和人类健康具有重要意义。环境中酚类化合物的分析方法有超声波萃取气相色谱法[3]、液相色谱法[4-5]、气相色谱质谱法[6-8]等。其中，液相色谱法多采用柱前衍生的前处理方法，过程繁杂;气相色谱质谱法定性效果好，但质谱作为通用型检测器灵敏度低;气相色谱法是全国农用地土壤污染状况详查建议使用的方法，灵敏度高，但由于农用地土壤中含有大量的腐殖质、植物分泌的有机质等，对分析的干扰很大。本文在前人研究的基础上，采用ASE-GC/FID法，以3种种植不同农作物的农用地土壤为对象，对3种农用地土壤中邻-甲酚、间/对-甲酚、2，4-二甲酚基体吸附效应进行研究。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

岛津GC2010plus气相色谱仪;ASE350加速溶剂萃取仪;TurbovapⅡ氮吹浓缩仪：DB-1色谱柱（30mx0.25mmxO.25um），DB-17色谱柱（30mx0.25mmxO.25um）;500mL分液漏斗，带聚四氟乙烯活塞。

二氯甲烷（色谱纯）和正己烷（色谱纯）1：2（v/v）配成混合溶剂I，二氯甲烷（色谱纯）和乙酸乙酯（色谱纯）4：1（v/v）配成混合溶剂Ⅱ;无水硫酸钠（优级纯）、石英砂（分析纯）、硅藻土（优级纯），使用前400℃烘干4h;21种酚类化合物标准品（46905），浓度为1000mg/L。

1.2 实验方法

1.2.1 试样的制备

参照《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》[9]进行前处理：除去样品中的异物（石子、树枝）等，称取两份约10g的土壤样品，一份参照土壤水分的测定方法测定含水率[10]，一份加入适量的硅藻土装入34mL萃取池，采用混合溶剂I为萃取剂进行加压流体萃取;收集萃取液置于500mL分液漏斗中，加入两倍萃取液体积的蒸馏水，用氢氧化钠溶液调节pH>12，振荡、弃去有机相;水相用盐酸溶液调节pH<2，加入50mL混合溶剂Ⅱ，振荡、弃去水相，有机相经无水硫酸钠脱水，浓缩定容至1.0mL，供上机分析使用。

l.2.2 色谱条件

DB-1毛细管（30mx0.25mmxO.25um），DB-17毛细管柱（30mx0.25mmx 0.25um），汽化室温度260℃，不分流进样，进样体积1.0ul，检测器FID温度280℃，程序升温条件初温80℃保持1min，然后以10℃/min的速度升温250℃保持10min;载气为氮气，流速为30cm/sec。

1.2.3 加压流体条件

参照《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》[1]：萃取温度100℃，萃取压力1500psi，静态萃取5min，循环3次，氮气吹扫60s。

1.2.4 土壤样品