藻酸盐/活性炭纤维复合敷料的制备及性能研究

吴帅 刘哲 刘锦明 邝荣康 蒲祖杨

摘 要：通过非织造布技术制备出纯藻酸盐纤维敷料、纯活性炭纤维敷料以及藻酸盐/活性炭纤维复合敷料，分别测定其吸液量、保湿性、吸附/脱附性、力学性能和抑菌性并进行对比研究。结果表明：复合纤维敷料在吸液量和保湿性方面优于纯活性炭纤维敷料，与纯藻酸盐纤维敷料相当;复合纤维敷料在吸附/脱附性和抑菌性优于纯藻酸盐纤维敷料，与纯活性炭纤维敷料相当;在湿态力学性能方面，复合纤维敷料均优于纯藻酸盐纤维敷料和纯活性炭纤维敷料，是较为理想的新型功能性创面敷料。

关键词：藻酸盐纤维;活性炭纤维;吸液性;抑菌性;保湿性

一个“理想”创面护理敷料应保持创面的湿润环境，与伤口接触时，允许气体（H2O）交换，屏障微生物抗感染，并应吸收多余的渗出物。它还必须无毒、无过敏性，易于去除，不会造成任何额外的病变或疼痛。[1]藻酸盐纤维敷料就具有以上几种性能包括生物相容性、低毒性、低免疫原性以及保持创面湿润性等，但其不具有屏蔽微生物抗感染的特性，无法防止创面感染，并且针对感染后有异味的创面无法去除异味。[2]因此，如何提高藻酸盐纤维敷料的抗感染性以及气味控制性成为研究重点。活性炭纤维因其具有良好的吸附性能以及抑菌性，[3]被广泛用于创面护理，但其渗液吸收性以及创面保湿性不佳，无法满足临床需要。本研究采用非织造布技术将藻酸盐纤维与活性炭纤维进行纺织成复合纤维敷料，观察其相关性能，旨在进一步探索理想创面敷料的研制。

1 材料与方法

1.1 实验材料

纤维：黑竹炭纤维，湖南创纯新材料科技有限公司;藻酸盐纤维，青岛海赛尔新材料科技有限公司。

菌种：EC（大肠杆菌，ATCC25922），SA（金黄色葡萄球菌，ATCC6538），PSA（白色念球菌，ATCC10231），广东环凯微生物有限公司。

细胞：L-929小鼠成纤维细胞，广州吉妮欧生物科技有限公司。

仪器：电热恒温培养箱;二氧化碳培养箱;倒置荧光显微镜;全自动酶标仪;万能试验机。

1.2 实验方法

1.2.1 敷料制备方法

分别称取纯束状黑竹炭纤维、纯藻酸盐纤维以及束状黑竹炭纤维和藻酸盐纤维（2∶1和1∶2）混合纤维，放入开松机中进行开松处理，通过开松机除去纤维中一部分杂质并且将束状纤维尽量打散成单纤维，经过两次开松后，混合成散状的纤维进入压棉箱中加工成均匀的筵棉，筵棉再进入梳理机加工成薄薄的单层纤维网，单层纤维网经过铺网机重复叠铺成蓬松的纤维网，然后通过预刺和倒刺工序对蓬松纤维网进行加固提升复合纤维敷料的力学性能，最后与防粘PE膜、背衬和离型纸进行复合、裁剪，即可得纯活性炭纤维敷料、纯藻酸盐纤维敷料和复合纤维敷料。

1.2.2 吸液量实验

按照YY/T 0471-2004[4]进行吸液量测定实验，称取8.298g NaCl和0.368g CaCl2·2H2O置于容量瓶中，先用少量去离子水溶解，然后定容至l L，配制成试验液A。将各敷料分别裁成5cm×5cm大小，分别称量其质量，记为m0。将敷料分别置于已标号的直径为（90±5）mm的培养皿中，称取预热至（37±1）℃、质量为被测敷料样品40倍的试验液A分别置于对应的培养皿中，在（37±1）℃下维持30min后，用镊子夹住敷料样品的一端或一角在空中悬垂30s，分别称量敷料样品的质量，记为m1。计算单位面积敷料的吸液量，见如下公式。重复上述实验3次，求其平均值。

单位面积吸液量=（m1-m0）g/100cm2

1.2.3 保湿性实验

将各纤维敷料裁剪成5cm×5cm大小的方块，将试样放到盛有试验液A（8.298g NaCl和0.368g CaCl2·2H2O溶解于1L去离子水中配制而成）的平皿中浸泡1min，捞起后平铺在塑料板上，置于在温度：25℃，湿度：65%的条件下，计算各敷料变干所需时间t。

1.2.4 吸附、脱附实验

将各纤维敷料置于苯的饱和蒸汽中，开始时每隔2min称重一次，当重量变化不大时，每隔5min稱重一次，直到吸附达到饱和为止。将上述吸附饱和的样品置于120℃的加热炉中，用氮气吹扫，同样每隔一定时间称重一次，直至重量不再变化为止。[5]

1.2.5 力学性能

按照GB/T24218.3-2010[6]进行断裂强度和断裂伸长率实验，将各纤维敷料裁剪成长度为20cm，宽度为（5.0±0.05）cm的条状形试样，置于万能试验机的夹具位置，开启机器，以100mm/min的恒定伸长速度拉伸试样制止断裂，记录试样拉伸过程中的断裂强力和断裂伸长率。针对湿态下力学性能，将条状试样在试验液A（8.298g NaCl和0.368g CaCl2·2H2O溶解于1L去离子水中配制而成）中至少浸泡1h，取出试样，去除过量水分，然后按照上述步骤进行测试。

1.2.6 抑菌率试验

按照GB/T20944.3-2008[7]进行抑菌率实验，将各纤维敷料分别裁剪成1cm×1cm大小，称取磷酸氢二钠2.83g、磷酸二氢钾1.36g，加入烧瓶中，添加蒸馏水定容至1000mL，制成PBS缓冲液1000mL。将裁剪好的纤维敷料样品放入250mL三角烧瓶中，分别加人已灭菌的70mL PBS缓冲液和5mL菌悬液，使菌悬液的最终浓度为1×104cfu/mL。然后用硬皮纸将三角烧瓶封口，固定于振荡摇床上，以300r/min振荡lh。取0.5mL振摇后的样液，或用PBS做适当稀释后的样液，以琼脂倾注法接种平皿，放入培养箱培养16～24小时，进行菌落计数。

2 结果

2.1 吸液量

按照1.2.2的方法对几种纤维敷料进行吸液量测试，结果见表2。

由表1可以看出，三种纤维敷料均具有较好的吸液性，其中纯藻酸盐纤维敷料的吸液性最好，其主要由于藻酸盐纤维遇模拟体液会发生钙钠离子交换，吸收大量液体形成亲水性的凝胶，对创面形成有利于伤口愈合的湿润环境，促进伤口愈合。纯活性炭纤维敷料主要是通过纤维与纤维之间的间隙吸收渗液达到吸液的目的，复合纤维敷料则在活性炭纤维的基础上增加亲水性藻酸盐纤维从而增加了其吸液性。

2.2 保湿性

按照1.2.3的方法对几种纤维敷料进行保湿性测试，结果见表3。

由表2可以看出，纯藻酸盐纤维敷料的保湿性最好，复合纤维敷料次之，纯活性炭纤维敷料最差。其主要由于藻酸盐纤维遇模拟体液会发生钙钠离子交换，吸收大量液体形成亲水性的凝胶，凝胶具有较好的锁液性可以较好保存液体从而提供创面更长久的保湿性。

2.3 吸附、脱附实验

按照1.2.4的方法对几种纤维敷料进行保湿性测试，结果见表4。

由下图和表3可以看出，纯活性炭纤维敷料与复合纤维敷料在5min左右就可以达到吸附平衡，而纯藻酸盐纤维敷料在20min以后才逐渐达到吸附平衡;纯活性炭纤维敷料与复合纤维敷料在8min左右基本脱附干净，脱附率可达90%以上，而纯藻酸盐纤维敷料脱附较为缓慢，30min后还有较多吸附物存在，表明含炭纤维的敷料吸附和脱附能力都要远高于纯藻酸盐纤维敷料，主要是由于炭纤维具有良好的吸附能力。具有较好吸附性的敷料对脓疮等有异味的创面可以起到去除异味的作用，增强患者使用体验感。

2.4 力学性能

从表4中可以看出，在湿态条件下，几种纤维敷料的断裂强度均在0.1MPa以上，但随着时间的延长，纯活性炭纤维敷料和纯藻酸盐纤维敷料的断裂强度均有下降趋势，而复合纤维敷料则随时间延长其断裂强度随之增强，并且其断裂伸长率是其他两种纤维敷料的4、5倍，反映出复合纤维敷料在湿态条件下具有不易断的特性，这对于自然腔道填塞很关键，便于医护人员的操作。

2.5 抑菌率

按照1.2.4的方法对几种纤维敷料进行体外细胞毒性测试。

由表5可以看出，纯活性炭纤维敷料与复合纤维敷料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均在90%以上，对白色念球菌的抑菌率均在60%以上，满足针对感染性创面的抑菌要求。但纯藻酸盐纤维敷料对白色念球菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均小于50%，都在10%左右，无法满足对感染创面的抑菌要求。从以上结果可以得出，纤维敷料的抑菌性随着炭纤维含量的增加而增强。

3 讨论

藻酸盐纤维敷料在创面护理中使用比较广泛，但其在抑菌性以及气味控制性方面无法满足临床需要，而活性炭纤维敷料则在以上两方面的性能具有优越性，复合纤维敷料基于以上两种纤维敷料的优缺点进行设计制备的。通过对比三种纤维敷料的相关性能，可以看出，复合纤维敷料兼具了藻酸盐纤维敷料优良的吸液性和保湿性，又具有活性炭纤维的抑菌性、湿态条件下力学性能更好以及气味控制，弥补了纯藻酸盐纤维敷料和纯活性炭纤维敷料在临床应用上的缺点。

4 结论

自制的复合纤维敷料，具有较强的吸液能力以及保湿性能，可以长久保持创面湿润环境从而更好促进伤口愈合;同时有效的解决了藻酸盐纤维敷料在临床应用中存在的抗感染能力差、填塞自然腔道取出易断以及无法吸附臭味等缺陷，是取代目前市场上常用敷料的最佳新型敷料产品。

参考文献：

[1]Mélanie Dumont，Régis Villet，Manon Guirand，Alexandra Montembault，Thierry Delair，Stéphane Lack，Michel Barikosky，Agnès Crepet，Pierre Alcouffe，Frédéric Laurent，Laurent David.Processing and antibacterial properties of chitosan-coated alginate fibers[J].Carbohydrate Polymers，2018，190：31-42.

[2]Ying Gong，Guangting Han，Yuanming Zhang，Ying Pan，Xianbo Li，Yanzhi Xia，Yan Wu.Antifungal Activity and Cytotoxicity of Zinc，Calcium，or Copper Alginate Fibers[J].Biol Trace Elem Res，2012，148：415-419.

[3]董海燕，杨瑜榕.竹炭纤维纺织品的抗菌性能研究[J].质量技术监督研究，2011，5：17-21.

[4]YY/T 0471.1-2004 接觸性创面敷料试验方法第1部分：液体吸收性.

[5]Guillorn M A，Melechko A V，Merkulov V I，et al.Operation of a gated field emitter using an individual carbon nanofiber cathode[J].Appl Phys Lett，2001，79（21）：3506-3508.

[6]GB/T24218.3-2010 纺织品非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定.

[7]GB/T20944.3-2008 纺织品 抗菌性能的评价第3部分：振荡法.