对火试金—重量法测定阳极铜中的金和银研究

张天辉 李贵朋

摘 要：阳极铜在铜电解过程中发挥着至关重要的作用，其本身含有一定量的金、银等贵金属，在铜电解过程中，必须要明确阳极铜中的贵金属含量。基于此本文针对阳极铜中金和银金属含量测定方式进行研究。在简单了解具体使用的仪器、试剂后，针对具体的实验结果进行分析，明确火试金-重量法测定效果。

关键词：火试金-重量法；阳极铜；金银含量；测定准确性

引言：阳极铜是铜元素电解冶炼过程中的重要产品，通过杂铜熔炼可以得到这种产品，一般情况下，黄杂铜、紫杂铜直接加入反射炉就可以精炼出阳极铜。准确测定阳极铜中金和银贵金属元素的含量，可以让阳极铜交易工作顺利开展。传统测定法都存在一定的问题，火试金-重量法在测定过程中表现较优，值得研究。

一、火试金-重量法测定实验的准备阶段

在进行火试金-重量法测定实验时，先要准备相应的仪器，在这个过程中要严格按照不同元素分析谱线波长确定最佳仪器参数条件。主要仪器包括：超微量电子天平、Agilent ICP-OES 725电感耦合等离子体发射光谱仪，试剂则使用二级水、分析纯试剂以及各元素的标准溶液和混合标准溶液。此外，还要准备一些实验材料，包括：无水碳酸钠、氧化铅、硼砂、二氧化硅、淀粉、氯化钠、硝酸等，出了硝酸为优级纯之外，其他材料均为工业纯。

二、火试金-重量法测定实验的实验阶段

首先，称出5.0g筛分后的样品，其次按照火试金-重量法的基本方法进行配料，然后进行熔炼、灰吹、分金、二次试金、对照空白实验，最终将金粒放置在超微量电子天平上进行称量，就可以得到具体的结果。需要注意的是，在分金阶段需要利用50mL的烧杯收集两次的分金液，以此测试样品中的杂质含量。在完成试验后，还要对两杯分金液进行处理，将盛有分金液的烧杯置于电热板上，加热至杯中体积剩余5-8mL后，将其静置稍冷后，加入3mL的盐酸，并且盖上表面皿，加热至微沸。再次静置冷却至室温，然后溶液和沉淀物转移到25mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀、静置、澄清[1]。

在完成分金溶液的处理后，就可以绘制具体的工作曲线，为后续的实验结果计算奠定基础，在试验准备阶段，准备了各元素的標准溶液和混合标准溶液，分别为：铅、铋、金、铂、钯、铜元素。取出0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL的混合标准溶液，放置于一组100mL的容量瓶中，加入10mL盐酸，同样用水稀释到刻度并且摇匀。按照结合不同元素分析谱线波长确定的最佳仪器参数条件下，测定铅、铋、金、铂、钯、铜元素的发射强度，以元素浓度为横坐标、发射强度为纵坐标。需要注意的是，发射强度还需要减去0mL混合标准溶液的前度。根据工作曲线，测定分金溶液中各元素的发射的强度，计算出各元素浓度，最终就可以测定出分金液中杂质量、金量，然后就可以进一步求出金和银元素的具体含量。

三、火试金-重量法测定实验的注意事项

（一）氧化铅和硅酸度

根据实际情况来看，阳极铜中铜元素的含量大于在99%以上，因此，在实际熔炼过程中会加入大量的氧化铅，氧化铅的用量需要进行确定，根据实际实验结果来看，用量在200g时，实验结果较为稳定，但如果氧化铅用量较多或者较少，都会给操作造成困难。在实际实验过程中，不仅是氧化铅的用量需要确定，配料比的确定也十分重要，根据不同硅酸度实验结果来看，硅酸度在0.50-1.25之间对结果不会造成影响，因此实验中选择的硅酸度为0.75。

（二）熔样温度和灰吹温度

如果实验过程中熔样温度较高，那么反应产生的气体会使物料溅出，如果温度过低，那么造渣质量下降，会直接导致试金失败。一般情况下，样品进炉温度应该在950℃为宜，在35分钟内温度升至到1100℃，保温20分钟后就可以出炉。灰吹温度也要进行控制，如果灰吹温度较大，那么阳极铜中银金属元素的损失就会扩大，对最终结果的准确性造成严重的负面影响，而如果灰吹温度较低，那么铅溶液就会被冻在灰皿里。在温度最佳的情况下，灰吹结束后灰皿内侧会出现羽毛状铅片，最佳温度约为880℃。

（三）其他元素和仪器参数

除了上述几个方面之外，影响火试金-重量法测定实验的元素还有很多，比如：阳极铜中含有的其他微量金属元素铋、铜、锡、碲，这些元素会和金银金属元素一起形成合粒。此外，还有少量的铅元素会残留在合粒。因此，在完成试验后，还需要分析合粒中的杂质含量。仪器参数的选择极为重要，主要包括：RF功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子气流量、进液泵速、观测高度等。波长的选择、测定介质、酸度、测定基体等内容都要得到重视，此外，加标回收实验也要得到重视，以此验证试金-重量法测定实验是否满足阳极铜中金量和银量准确测定的要求[2]。

总结：综上所述，利用火试金-重量法测定实验来准确判定阳极铜中金和银贵金属元素的含量，可以有效的测定金液、银液中的杂质量。根据前文内容来看，金和银这两种贵金属元素的加标回收率分别达到了97.6%-102%、98.2%-100%，精确度好、准确度高，可以快速准确的测定阳极铜中金和银贵金属元素的含量。

参考文献：

[1]刘秋波，康羽.火试金-重量法测定阳极铜中的金和银[J].中国无机分析化学，2017，7（03）：68-72.

[2]马丽军，柳华丽，张广盛，等.火试金重量法测定粗金中的金量[J].黄金，2018，39（08）：84-87.

作者简介：

张天辉（1991.03.17），男，籍贯：山东省阳谷县闫楼镇张岩寨村，职称和学历：助理工程师，大专，研究方向或专业：火试金。