气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留探究

郭晓蕾 谭蟒 关欣 陈月 吴昊 吉林省君证检验检测科技有限公司 吉林长春 130000

前言：

在实际生活中，食品安全是全国人民关注的热点问题之一，农药残留、重金属食品添加剂、微生物超标、生物毒素等都是引发食品安全的主要因素。其中，农药残留是以果蔬为主，这类食品中的农药残留度过高，存在潜在的毒性，对健康危害极大。目前，有机磷农药是我国使用范围相对广泛的农药，针对有机磷农药残留的检测，气相色谱质谱检测较为有效的一种方法，有利于提高农药残留检测的效率，对解决食品安全问题具有一定的作用。

1 有机磷农药残留的危害分析

在农业生产中，有机磷农药是一种广谱、高效的杀虫剂、除草剂，大多数情况下，被用于果蔬等农作物生长过程中的害虫防治，是导致果蔬农药残留超标的主要成分，长期直接接触会造成急性神经毒性和神经损伤，对于食用者的身体健康也会造成很大的危害[1]。

2 气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留

针对有机磷农药残留，采用气相色谱质谱检测是其中一项有效的方法，这种检测方法具有简单便利、精确度高、灵敏度高、选择性能好等优点。采用气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留过程，涉及实验试剂仪器的准备、实验样品处理、绘制标准工作曲线、结果与分析等几个方面的内容[2]。

2.1 实验试剂仪器的准备

在气相色谱质谱检测实验中，实验试剂仪器的准备是一项不可忽视的基础性工作。其中，乙腈、正己烷、乙酸均为色谱纯，氧化钠为分析纯。其次，农残标准品溶液包括：甲胺磷、敌敌畏、三唑磷、马拉硫磷、甲基对硫磷，浓度设置按照实验要求，并进行准确核对、记录。在实验开始之前，核对、检查试验是否存在问题，确定无误后再开始实验，并全程进行记录。因此，在进行气相色谱质谱检测实验之前的一系列准备工作，需要工作人员严格按照实验需求和要求，准备好所有的试剂和器具[3]。

2.2 实验样品处理

在进行气相色谱质谱检测实验的过程中，实验室工作人员需要按照实验的要求，均匀取出适量的加工好的食品样品，放入相应规格的离心管内，再通过移液器向管内进行加水操作，加到设定高度后，选取一定量的乙酸和乙腈混合液。经这些操作规程后盖口，进行均匀混合。其次，将选择的果蔬样品组织进行捣碎处理，并将加工好的导管样品导入烧杯中，选取保鲜膜进行封口处理。待实验样品经过静待分离后，做回收率实验，将剩余的样品放入冰箱进行保存。在实验过程中，工作人员需要严格按照实验的规定，选取实验试剂、进行实验操作，最终完成实验过程，并处理好实验样品。

2.3 绘制标准工作曲线

在气相色谱质谱检测实验完成后，工作人员还需要针对实验的过程和结果，及时绘制标准工作曲线。在完成实验后，使用丙酮溶液稀释农药标准溶液，在单一标准相同色谱条件下保存各自的标准时间。同时，通过外标法来定量溶液，根据相关要求，测定通过丙酮配置的标准工作溶液，同时在气相色谱质谱法的条件下，有效检测出食品中有机磷农药残留浓度，通过绘制标准工作曲线，可以更加清晰地展示实验的数据，以便更好地开展相关检测工作[4]。

2.4 结果与分析

通过严格的实验过程可以发现，气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留，主要是利用了乙腈的用量对提取率的影响，主要集中在样品制备前的乙腈提取量。工作人员通过加标的方式，可以清晰地考察不同乙腈用量对有机磷农药的影响。实验结果显示，随着乙腈用量的明显增加，甲胺磷、氧乐果、敌敌畏、甲基对硫磷等的提取量都会逐渐增大。其次，是通过静止时间对提取量的影响分析。综合两个方面的对比分析结果，明确气相色谱质谱检测食品中有机磷农药残留的效果。

3 结束语

目前，在我国农业生产的过程中，有机磷化肥的使用频率较高，范围较广，农产品中有机磷的残留，成为不可避免的一个问题。气相色谱质谱的应用，可以有效检测食品中有机磷农药残留，其本身具有高选择性、高分离效能、快速等优点，对于解决食品安全方面的问题，发挥了积极的作用。相关工作人员需要明确气相色谱质谱检测方法使用的范围以及注意事项，更好地发挥气相色谱质谱检测的优势，为解决农产品有机磷残留方面的工作奠定坚实的基础。