镉柱还原法测定海水中硝酸盐氮的影响因素的探讨

宋大英

(辽宁省葫芦岛生态环境监测中心，辽宁 葫芦岛 125000)

硝酸盐氮是海水中富有生物及藻类生长、繁殖必不可少的营养元素之一，但是其浓度过高会导致海水富营养化，甚至引起赤潮而危害海洋生态系统。因此，准确测定海水中硝酸盐氮的含量是十分必要的。

1 方法原理

水样通过镉柱还原，将硝酸盐定量地还原为亚硝酸盐，然后按重氮-偶氮光度法测定亚硝酸盐氮的总量，扣除亚硝酸盐氮，得硝酸盐氮的含量[1]。

2 实验的影响因素

2.1 镉柱

2.1.1 镉粒

同一实验条件下分别称取40g 0.2-1mm，2-5 mm，8-10 mm，和10 mm以上的4种镉粒进行实验。多次实验结果表明2-5 mm镉粒的镉柱的稳定性、重现性最好，且还原率达95%以上。

2.1.2 镉柱填充量

同一实验条件下分别称取2-5 mm的镉粒20 g、30 g、40 g、50 g进行实验。多次实验结果表明，20 g、30 g的填充柱的还原率一直小于95%，40 g、50 g的填充柱的还原率始终95%以上。

2.2 水样流速

同一实验条件下用2-5 mm镉粒填充量为40 g的柱子进行实验，控制流速分别为≦5 mL/min，6 mL/min-8 mL/min，>10 mL/min，分别对还原后的样品进行还原率的测定。结果显示当流速>10 mL/min时还原率始终低于95%，而流速为6 mL/min-8 mL/min和≦5 mL/min的还原率始终95%以上。

2.3 实验室温度

用2-5mm镉粒填充量为40g的柱子控制流速为6 mL-8 mL/min于20℃、25℃、30℃、35℃进行实验。结果显示这些温度下还原率均在95%以上。

3 结论

实验结果表明，镉柱还原法测定海水中硝酸盐氮的最佳实验室条件是：2-5mm镉粒，填充量为40g，水样流速为6 mL-8 mL/min，实验室温度都适宜。

在测定过程中发现此方法存在的缺陷是：镉柱的填充及活化再生比较复杂，而且镉柱的寿命较短，测定水样比较费时。