汽车尾气废旧催化剂中铂、钯、铑的浸出研究

徐兴莉

关键词：催化剂 铂族金属 金属 萃取率

1引言

汽车尾气催化剂作为铂族金属最大的应用领域之一，每年都消耗大量的铂族金属。同时，每年也有大量的汽车尾气失效催化剂产生，其中铂族金属含量比最富的矿体含量高出很多，而且提取流程相对较短，因此，汽车尾气失效催化剂已成为铂族金 属最重要的二次资源[1]。本实验主要研究汽车尾气废旧催化剂中铂族中铂、钯、铑的浸出特性，通过一系列单因素实验，对确定的浸出实验方案进行可行研究，并确定浸出的最佳条件。

2实验部分

2.1化学试剂及设备

本实验所用的化学试剂有盐酸、硫酸、氯酸钠和去离子水;设备有电子天平（SOP）、电子恒温水浴锅（M347228）和ICP-AES（ICP-6300）。

2.2实验过程

（1）用电子天平称取10g 预处理原料，加入到250mL 的三口烧瓶中，按照液固比L：S（6：1）加入一定摩尔数的盐酸和硫酸溶液;在电子恒温水浴锅中加热到所需温度，在电动搅拌器的搅拌下，缓慢的往三口烧瓶中加入一定浓度的NaClO3 溶液，在500r/min 的搅拌速度下进行浸出[3]。（2）浸出反应2h 后，电动搅拌器停止搅拌，电子恒温水浴锅停止加热，将三口烧瓶静置冷却后进行过滤，并将滤渣洗涤至滤液无色。（3）取一定量滤液定容，用ICP-AES 分析溶液中铂、钯、铑的含量，根据浓度计算Pt、Pd、Rh 的浸出率。

3结果与讨论

3.1盐酸浓度对铂、钯、铑浸出率的影响

称取预处理过的废旧催化剂105 份，实验条件為：浸出温度85℃，液固比6：1，加入硫酸浓度5mol/L，NaClO3 的浓度0.4mol/L，反应时间2h，分别在盐酸浓度为1mol/L，2mol/L，3mol/L，4mol/L，5mol/L 下进行浸出，浸出结束后，固液分离，对浸出液做铂、钯、铑的ICP-AES 分析，根据分析结果按公式（4-1）计算铂、钯、铑的浸出量，数据见表1。

盐酸浓度对铂族金属浸出率的影响如图1示：

由图1可知，铂族金属铂、钯、铑的浸出率随着盐酸浓度的增加而增加，当HCl 浓度为4mol/L 时，Pt、Pd、Rh 的浸出率可以达到88.6%、96.2% 和49.4%， 当HCl 浓度为5mol/L 时，Pt、Pd、Rh 的浸出率可以达到90.4%、96.6% 和53.8%。由此可推断，当HCl 浓度为5mol/L 时继续增加HCl 的浓度对Pt、Pd、Rh 的浸出率的增加影响不太大，而仅用HCl+NaClO3 做浸出剂Rh 的浸出率不高，当HCl 浓度为5mol/L 时，Rh 的浸出率还达不到60%，从经济和环保的角度考虑，实验选用浓度为5mol/LHCl 做浸出剂。

3.2硫酸浓度对铂、钯、铑浸出率的影响

在5mol/LHCl 溶液中，其余条件相同，分别在H2SO4 浓度为1mol/L，2mol/L，3mol/L，4mol/L，5mol/L 下进行浸出，浸出结束后，固液分离，对浸出液做铂、钯、铑的ICP-AES 分析，数据见表2。

硫酸浓度对铂族金属浸出率的影响如图2示：

由图2 可得，H2SO4 的加入，使浸出液对铂族金属的浸出有促进作用，而且随着H2SO4浓度的增加，浸出率也明显增加，当H2SO4浓度增加到5mol/L 时，Pt、Pd、Rh 的浸出率可以达到97.5%、99.2% 和84.2%，Rh 的浸出率明显提高，这是由于Rh 易于硫酸根离子发生络合反应有关，继续增加H2SO4 的浓度，由于硫酸盐的过饱和，浸出液中会生成大量的硫酸盐结晶，因此浸出液中加入的5mol/L 的H2SO4 为宜。

3.3NaClO3 浓度对铂、钯、铑浸出率的影响

其余条件相同， 加入HCl 5mol/L，H2SO4 5mol/L，分别在NaClO3 的浓度为0.1mol/L，0.2mol/L，0.3mol/L，0.4mol/L，0.5mol/L 下进行浸出，浸出结束后，固液分离，对浸出液做铂、钯、铑的ICP-AES 分析，计算铂、钯、铑的浸出量，数据见表3。

NaClO3 浓度对铂族金属浸出率的影响如图3示：

由图可知，随着NaClO3 浓度的升高，铂族金属的浸出率逐渐增加，当浓度达到0.4mol/L 时，Pt、Pd、Rh 的浸出率可以达到99.3%、99.0% 和70.2%，继续增加NaClO3的量，浸出率有所下降，这是由于氧化剂的加入，浸出反应发生了以下反应：

该反应的的发生，导致生成Cl2的副反应加强，如果氧化剂的浓度增加Cl2的挥发增加，相应的浸出反应减少，导致浸出率降低[2]。

4结语

通过单因素实验结果可知，最佳浸出条件为：废旧催化剂浸出的液固比为6：1，浸出温度85℃，加入的HCl 浓度5mol/L，H2SO4 浓度5mol/L，NaClO3 浓度0.4mol/L，反应时间为2h，铂族金属Pt、Pd、Rh 的浸出率可以达到99.5%，99.6% 和84.6%，浸出效果较好。