固体废物中挥发性有机物现场快速测定分析

顾姣姣

摘要：固体废物中挥发性有机物的排放不仅会加剧环境污染，还会破坏人体机能，威胁人的健康。为此，本文将对固体废物中挥发性有机物的现场快速测定展开分析，希望确定挥发性有机物的种类及可能存在的污染问题，并采取有效的防控措施。本次研究中，选取顶空/气相色谱-质谱法和吹扫捕集/气相色谱-质谱法两种方式，通过对实验室加标固体样品和实际固体废物中挥发性有机物的测定，探讨这两种方式的有效性与否。

关键词：固体废物;挥发性有机物;快速检测

目前，顶空/气相色谱-质谱法能够检测水、土壤等区域内含有的挥发性有机物54种，但在挥发性有机物检测前，需实施富集处理，顶空/气相色谱-质谱法使用中对于定性定量的研究还未有准确报告，检测中依然存在疑问。为此，本文就借助顶空/气相色谱-质谱法和吹扫捕集/气相色谱-质谱法的对比分析，了解其在现场快速检测中的作用，希望加强固体废物挥发性有机物的治理。

1 材料与方法

在测定阶段，应做好试剂、仪器、条件及试验方法的选择，其选择的准确性与适用性将会对测定结果有直接影响，因此，应重视测定前的准备工作，其具体内容如下：

1.1 试剂

选取每升2000毫克的挥发性有机物混合标样作为主要试验材料。内标物中包括氟苯、2-二氯苯-d4、甲醇为农残级、无挥发性有机物空白石英砂，无挥发性有机物超纯水。

1.2 仪器

本次研究中按照检测技术的不同，选用设备仪器也各不相同。顶空/气相色谱-质谱法中的设备仪器有：HAPSITE便携式气相色谱-质谱设备;SPB-1色谱柱，尺寸参数为30米*0.32米*1微米;外径在29毫米、长度在81毫米，容积为40毫升的顶空瓶，其中顶空瓶的内衬以聚四氟乙烯莫的硅橡胶垫为主;TRACE气相色谱-DSQ质谱;吹扫捕集/气相色谱-质谱法中的仪器设备有：吹扫搜集设备，并搭配液固自动化进样器;适应毛细管柱，尺寸参数为60米*0.2毫米*1.12微米;25毫升注射器;10微升微量注射器;40毫升顶空瓶。

1.3 分析条件

实验室吹扫捕集/气相色谱-质谱法的分析条件有：明确规定说明，获取精准实验数据。顶空/气相色谱-质谱法的分析条件可概括如下：该方法重点是实现温度管控，详细记录不同温度下样品变化特征及参数。其中温度变化数值有50摄氏度、5-110摄氏度、15-180摄氏度这三个阶段。50摄氏度下样品要维持7分钟，15-180摄氏度变化下样品要维持80秒。检测中的载气控制在高纯氮气范围内。质朴扫描范围在45-280u之间。电力能量70eV，扫描周期控制在0.94秒。需要注意的是，顶空进样器中，样品的平衡温度和传输线温度均要控制在60摄氏度，加热的平衡时间为20分钟，冷却1分钟，进样要在15秒内完成。

1.4 试验方法

顶空/气相色谱-质谱法的检验方法：

1.4.1 内标物溶液制作

取5克左右的空白石英砂子直接放入顶空瓶内，向内部添加20毫升左右的超纯水及一定量的内标物，检查混合后溶液的浓度，确定每升10微克即可将其作为检测的内标物，密封保存。

1.4.2 标准曲线建立

在5个顶空瓶内分别放置5克的空白石英砂子，在其中加入挥发性有机物标样和内标物，再加入20毫升水，混合后分别能够得到每千克4、8、20、40、80微克浓度的混合标样，而溶液中内标物的浓度控制在每升10微克标准数值。之后利用专业设备测定5个样品，可获得5个不同浓度的化合物数据，利用HAPSITE软件完成标准曲线的制作。实际检测作业中，操作模式与标准曲线建立模式类似，只不过在水添加过程中，会加入适量的标储备液，以确保最终结果的准确性[1]。实验室吹扫捕集/气相色谱-质谱法试验方法现有明确的参考文献说明，严格按照文献资料要求操作即可。

2  结果与讨论

在结果处理时，我们需要对相应内容进行分析与对比，例如固体样品中挥发性有机物性能、顶空/气相色谱-质谱标准曲线的时间有效性、固体废物样品的机体加标测定、未知固体废物样品中挥发有机物的测定，其对比结果内容如下：

2.1 固体样品中挥发性有机物性能对比结果

按照上述分析条件和试验方法，在顶空/气相色谱-质谱法检测中发现，化合物和内标物分离效果较好。为研究顶空/气相色谱-质谱在含挥发性有机物固废污染应急检测中的数据有效性问题，对顶空/气相色谱-质谱与吹扫捕集/气相色谱-质谱测定固体样品中，挥发性有机物的平均响应因子的相对标准偏差、准确度、精密度及检出限予以比较。

2.2 顶空/气相色谱-质谱标准曲线的时间有效性

环境污染存在突发性特征，在现场快速测定中，为增强测定结果准确性，需确定标准曲线时间有效性。为此，在本次研究中，就以苯系物和挥发性氯代烃的测定为例，了解顶空/气相色谱-质谱法中挥发性有机物侧定时，标准曲线时间有效性。测定中，分别选择测定当天及3、7、14天这四个标段作为研究区域，选择测定的化合物浓度分别为每千克8和40微克。最终测定结果显示，3天时段内标准曲线的时间有效性最佳，两种化合物的加标回收率分别为90%-120%和106%-116%;7天后有效性明显下降，两种化合物的加标回收率分别为67%-156%和61%-95%，基本满足应急监测的要求;14天后，两种化合物加标回收率为55%-237%和57%-176%，需重新作标准曲线。

2.3 固体废物样品的机体加标测定

利用顶空/气相色谱-质谱法开展固体废物样品基体加标试验中，选取实验样品均为5克，不过选取地点不同，一个从污水处理厂污泥采集，一个从化工厂污水处理后的污泥中采集[3]。采集的两组样品分别放入含有20毫升水的顶空瓶内，加入适量的挥发性有机物标储备液和内标储备液，按照上述分析要求开始测定。最终得出加标回收率在69%-145%，可以说准确性相对较高，且在测定过程中，并未因为实际固体废物样品复杂性对测定結果带来任何影响。

2.4 未知固体废物样品中挥发有机物的测定

在某地海塘中发现未知固体废物，气味较大，对其行顶空/气相色谱-质谱现场测定。按照固体废物采样技术要求，在现场展开样品采集，采集数量为2个。采集到的样品直接放入装有20毫升超纯水和内标物的顶空瓶内，做好密封处理。测定后的结果要与实验室吹扫捕集/气相色谱-质谱测定结果作对比分析。得出结论为：顶空/气相色谱-质谱法的测定结果明显高于实验室吹扫捕集/气相色谱-质谱法，但测定偏差未超出10%。所以在现场快速测定中，可采用顶空/气相色谱-质谱法进行快速测定，科学判断挥发性有机物的含量，编制防控措施。

3  结语

根据上文对比分析可知，顶空/气相色谱-质谱在固体废物中挥发性有机物的现场快速测定中起到非常重要的作用，能够加强测定结果准确性、可靠性，可以为污染治理提供科学依据，同时，为进一步处理固体废物提供有利参考，值得广泛的推广与普及。为此，我们应在实际工作中加强顶空/气相色谱-质谱在固体废物中挥发性有机物的现场快速测定中的应用，以此为固体废物的测定与处理提供参考与技术支持。

参考文献：

[1]余紫燃，张良璞，吴缨.固体废物中挥发性有机物检测方法研究进展[J].安徽化工，2019，v.45;No.220（04）：6-9+19.

[2]赵晓光.固体废物半挥发性有机物的测定[J].智能城市应用，2020（1）：21-28.

[3]黄宏，郭杰煌，窦文渊，等.顶空-气相色谱法快速测定化工固体废物中16种挥发性有机物[J].理化检验（化学分册），2019，v.55（08）：54-60.

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