两种测定海洋沉积物中总有机碳方法对比探究

林春茹

（福建省地质矿产局三明实验室， 福建 三明 365001）

0 引言

现如今，在我国，相关的研究人员已经对海水之中总有机碳的测量评定有了一定的研究，但是对于更加细化的海洋沉积物之中的有机碳的解析工作还有待进一步探讨。基于此，笔者将对比两项常见的测定手段，即重铬酸钾法以及高温催化法两种方法，希望能够给同行带来一定的参考价值。

1 使用材料及实验前期准备分析

1.1 搜集样品环节分析

相关的海洋化学研究人员在某海域周边采集15项重要的海洋沉积物的样品。然后再运用专业的试验勺从采泥装置耳盖中，认真地抽取上层0至5厘米的表面物，然后再把上述15项重要的试验样品，装进专业的聚乙稀袋，最后海洋化学研究人员就需要安全地将他们运送至实验室，等待进一步地试验测定。

1.2 样品前处置环节分析

相关的实验人员需要提前把上述的15项重要的沉积物样品进行吹干、仔细研磨、细心搅拌、然后每一项海洋沉积物样品都需要准备四份，每份含有0.3g克，其中三份可以作为备份样品，以免将来样品出现丢失和实验作废问题。

1.3 使用的常见仪器及重要试剂

本次实验中，需要使用到的重要试剂有重铬酸钾-硫酸标准溶液，该溶液主要是通过重铬酸钾试剂以及硫酸试剂混合制作而成的，还有硫酸亚铁溶液,该溶液主要是通过硫酸亚铁以及硫酸混合制作而成的。其试剂还包括葡萄糖、碳酸钠、化学纯，在应用上述试剂的时候，需要在103摄氏度内干燥2小时，然后放置干燥器之中慢慢地冷却，一直到室内常规温度。

2 两种测定实验对比分析

2.1 重铬酸钾法分析

相关的实验人员首先要在浓度比较高的硫酸的溶液之中，注入一定剂量的重铬酸钾试剂，然后再在加热的基础上，把上述15项主要的海洋沉积物样品里的有机碳转变成为二氧化碳。其余剩下来的重铬酸钾试剂，需要使用硫酸亚铁溶液进行相应地回滴，相关的实验工作者根据重铬酸钾试剂的总体耗损数值，进一步地估算出此时有机碳的含量比重。

2.2 高温催化燃烧法分析

相关的实验人员使用固态样品测量装置以及日本岛津总有机碳测定装置共同合力测量判定15项海洋沉积物样品。各个样品之中碳存在的形态是有机碳和无机碳。本次试验进一步把15项海洋沉积物样品之中的总有机碳转变成了二氧化碳，相关的实验人员再仔细地去测定出含量。其中，实验人员可以充分地参照二氧化碳和总有机碳之间碳比重的相关关系，进一步对样品之中的总有机碳予以精准地测量判定。同时，实验人员还需要将一定数量的样品放置于燃烧舟，然后再把这一燃烧舟放到固态样品测量装置的900摄氏度的炉中。

2.3 回收率比重的估算分析

各自抽取15项海洋沉积物样品0.3g，总共抽取10份，在此之中，可以在5份样品之中注入一定量的葡萄糖，而其他5份样品可以不注入葡萄糖，然后相关的实验研究者可以运用重铬酸钾氧化法测量评定出这里面的有机碳含量。

注入有机碳的回收率比重的估算公式是：回收率比重＝（注入葡萄糖的有机碳含量-样品本底的有机碳含量总值）/注入葡萄糖样品的有机碳含量总值*100%

高温催化燃烧法回收率比重的估算方法同上。

回收率比重标准偏差值＝标准偏差值/估算结果的平均值*100%

3 实验结果及其分析

3.1 重铬酸钾法与高温催化法测定有机碳含量结果对比分析

重铬酸钾法与高温催化法两项实验方法的主要测定结果可以参照下表1，从表1不难得出，高温催化法之中有机碳均衡含量区间为0.53%至1.21%，其相对的误差区间浮动在0.59至2.35%之间。而重铬酸钾法之中有机碳均衡含量区间为0.69%至1。22%，其相对的误差区间浮动在1.12至3.86%之间。

表1 重铬酸钾法与高温催化法测定有机碳含量结果对比（%）

在有机碳平均值含量和相对偏差方面，重铬酸钾法与高温催化法两种方法测定的有机碳平均含量中，样品2、8.11的值相差比较明显，相差20%左右，而样品6、10的相差值相对较小，分别为10.1%、12.5%，其余样品的测值相差更小，都不超过10%。

重铬酸钾法与高温催化法两种方法测定值的相对偏差差别明显，重铬酸钾法的偏差明显高于高温催化燃烧法。实验结果中，高温催化燃烧法的相对偏差极小，同时偏差都较为地聚集；而重铬酸钾法的偏差均超过1%，同时偏差值的浮动变化很大，所以，由此可以看出，高温催化法要比重铬酸钾法更加精准有效。

测定有机碳含量结果对比

3.2 重铬酸钾法与高温催化法测定有机碳的回收率结果对比分析

重铬酸钾法与高温催化法两项实验方法的回收率的结果可以参照下表2.从表2中，不难看出，高温催化法的回收率浮动的区间为95.7%至114.4%，平均回收率为103.3%，其相对的误差区间浮动在0.55至3.84%之间，平均误差为1.45%。与此同时，重铬酸钾法的回收率浮动的区间为64.2%至92.8%，平均回收率为80.2%，其相对的误差区间浮动在1.25至5.53%之间，平均误差为2.81%。不难看出，重铬酸钾法与高温催化法两项主要实验方法的回收率具有很大的不同，其中前者的回收率比较大，同时主要聚集在（100±9）%区间之中，反之，后者的回收率比较小，同时浮动的空间极大，而且相对而言，它的浮动区间比较大，相对的误差数值也比较大。这就进一步证明了高温催化法的精准程度要明显的优于重铬酸钾法，不仅如此，其高温催化法测定的结果更加的平稳可靠。根据一系列的估算，可以知道，其高温催化法的回收率比重标准偏差值是5.41%，反之，其另一个测定方法的回收率比重标准偏差值是10.2%，通过结果，这也就进一步表明了高温催化法测定的回收率比重，其回收率比重标准偏差值相对于重铬酸钾法要低很多，这也就代表高温催化法的精密程度更加高。

4 结束语

根据上述一系列的实验与解析，可以看出，高温催化法所测量评定出的误差相对于重铬酸钾法，总体的误差比较低，其评测的数值聚集在（100±9）%区间中，重铬酸钾法的回收率相对很小，同时浮动变化明显。与此同时，较之于重铬酸钾法，其高温催化法测定的回收率相对标准差的值要低很多。