岩石矿物样品加工问题浅析

王 川，李云利，樊联哲

（1.甘肃省有色金属地质勘查局兰州矿产勘查院，甘肃 兰州 730046；2.西北有色七一二总队有限公司，陕西 咸阳 712000）

1 概述

岩石矿物样品的采集、样品制备（加工粉碎）、分析测试（化验分析）是地质找矿和矿山开发工作的基础，这三个重要环节在行业内简称：采、加、化，是直接影响找矿成果和质量的关键环节。目前我国大部分分析机构的化验仪器已经非常先进，X-射线荧光光谱仪、等离子体光谱仪，等离子质谱仪等高端仪器已被广泛使用。这些仪器自动化程度非常高，使分析测试结果准确、高效、快捷。令人遗憾的是作为分析测试的对象（地质试样）其制备环节存在的问题非常令人担忧。目前试样加工制备无论是从管理方面还是设备方面都存在很多问题，表现在：操作不规范，监督检查漏洞多。设备还停留在20世纪50年代水平，其共同缺陷是：单机作业，机械化程度不高，劳动强度大，工作环境差，噪音大，发尘点多，清扫难度大，易造成试样污染和环境污染，样品制备质量难以保证[1]。如果样品缺乏代表性，即使分析结果很准确，都不能对地质找矿提供有意义的指导。但是，人们对试样加工制备一直缺乏关注，对其各种问题所产生的不良后果估计不足。

笔者写此论文的目的是指出试样加工行业的种种不良现状，引起人们的重视。同时探索新的管理模式，倡导使用自动化的先进设备，革新试样加工工艺，使其与先进的化验仪器相适应，更好地为地质找矿发挥作用。令人欣喜的是一些有识之士已经在做此方面的工作，并且取得了令人鼓舞的成果。

2 试样加工制备存在的弊端

2.1 管理规范存在漏洞

在现行管理规范中，注重结果检查，忽视过程监督。

例如：现行管理规范检规定：通过内检检查样品加工的质量。试样加工过程中在某一粒度进行缩分，留取粗付样和正样，正样直接破碎至所需粒度进行基本分析，内检时将粗付样破碎至与分析正样同一粒度，送同一实验室化验分析。与原测试结果比对，确定原样品的加工质量是否可靠。工艺流程是否合理。这种检查有几个弊端：

（1）如果按规范操作，内检结果符合要求，证明加工质量可靠。但是如果不按规范操作，有时内检结果也同样可以符合要求。

如果操作人员按规范留取正、副样品，则可以检查出样品加工质量的真实性，但在实际应用中发现：有的实验室不留粗付样，用分析付样代替粗付样，这样实际上送实验室的是同一个样品。这样内检肯定合格。但试样加工质量肯定是不合格的。

（2）这种检查有一定的滞后性。

在留取正、副样之前已定出了问题，比如没有按规范加工到所要求的粒度；或过早缩分；或缩分前不混匀等都会失去样品的代表性。而这些问题是检查不出来的，是管理中的漏洞。

2.2 由于工作环境差

化验室监管人员很少去现场，一些领导只重视分析测试，不重视样品加工制备，监管缺失。

2.3 落后的试样加工设备与先进的化验仪器反差很大

图1 等离子光谱仪器

近年来，先进的化验仪器大量推广使用，实验室装备水平大大提高，如图“X射线荧光”、“等离子质谱仪”等先进仪器普遍使用。

试样加工设备还非常落后，下图是目前国内实验室普遍使用的试样加工设备，这种设备从20世纪50年代一直沿用至今。

图2 国内施工使用设备

图3 国内传统施工设施

分析试样的制备分为粗碎、中碎和细碎。每个阶段又包括破碎、过筛、混匀和缩分。所采用的设备为颚式破碎机，对辊破碎、机圆盘粉碎机、震荡研磨机或棒磨机等。样品从每一个设备进出后都要进行清扫，还要按规范要求进行阶段性混匀、缩分。这样的单机作业有以下缺点。

（1）清扫难度大，易造成样品污染和环境污染。

在试样的加工过程中，所用的每一种设备单独操作，加工完一个样品后，对每一个设备都要进行人工清扫，工序复杂，劳动强度大，污染源多（产生粉尘的地方也多达4个至6个），工作人员易受粉尘和噪音的侵害，同时由于客观条件的限制，要保证工作质量，工作人员必须全身心的投入工作，忘记清扫或清扫不干净就会造成样品污染，工作质量受主观因素的影响较大。工作场所虽有排尘风扇，但是粉尘大都不经过处理直接排向大气中，污染环境。

（2）劳动强度大，工作效率低。

图4 施工流水线

上图可以看出，样品加工还是靠人海战术，单机单人操作，逐级粉碎缩分，加料、取样、清扫，程序繁杂，不仅工作效率低而且劳动强度大。这样的工作环境与当今技术进步和社会文明很不适应，在工作人员心里造成一定阴影，给人为因素的质量问题，埋下隐患。落后的设备给试样加工制备带来的不良后果有：

（3）员工安全难保证。

由于不加防护罩操作人员除受粉尘的侵害外，还受到机械伤害的威胁：如机械夹伤。

（4）样品损耗率大不符合规范要求，由于开放式单机作业为了防止粉尘对人体的侵害，有的实验室在每个设备的后面都装有大风机，这样很容易把轻组分抽出，是样品损耗率过大从而失去代表性。

（5）操作记录由人来填写，不客观。

（6）一种流程用到底，人为因素造成的质量问题难发现。

由于设备的局限性，操作人员工作中可以随便简化程序不按规范执行，即使样品加工质量不合格也难以查出。

根据《中华人民共和国地质矿产行业标准》（DZ/T0130-2006)岩石矿物分析试样制备的要求，一般试样加工的规范程序是：

图5 试样加工的规范流程

缩分应遵循切乔特公式：

Q=kd2

Q——样品最低可靠质量，单位为千克，kg；

D——样品中最大颗粒直径，单位为毫米，mm；

K——根据岩矿特性确定的缩分系数。

有些实验室为了赶进度，不遵循缩分公式，偷工减料省去中间程序，直接从粗碎的样品中取出少量的细颗粒破碎至最终粒度；有些实验室从中碎样品中提取少量分析样品磨细后，用分析付样代替粗付样。这种偷工减料的做法，是样品的代表性大打折扣，且内检分析中是检查不出问题的。

金矿试样的制备应根据自然金在样品中粒度的分布情况，制定不同的流程，并兼顾不同的分析取样量。流程中最关键是确定第一次缩分的试样粒度。除微细粒级型金外，样品缩分不应该采用且乔特公式，应通过试验验求得。

由于金矿样品力度差别很大，若不进行试验随意确定缩分粒度，将会是样品失去代表性，将有含量的样品测试为无含量，或反之。

有的实验室不管什么样品不加区分的用一种流程来进行制备。

若用自动化设备将实验参数编入程序将会避免人为因素造成的质量问题。

（7）常量、微量元素制备不分区。

土壤和水系沉积样品细碎加工的粒度要求达到-0.074mm。符合粒度要求的试样质量应不少于加工前试样质量的90%。这种样品防污染是非常重要的。

若常量、微量元素制备不分区，将会给土壤和水系沉积样品造成很大的污染。

2.4 为了经济利益牺牲样品加工制备质量

为了快速完成样品分析，就必须提高试样加工速度，有些实验室领导只要进度，忽视质量监管，为的是尽快完成任务，争取最大经济效益。

3 试样加工质量改进

（1）试样加工制备是分析测试的源头，如果出现质量问题，后面的分析准确与否毫无意义，因此应该引起业内人士的足够重视，建立起与分析化验相适应的管理机制，修订国家相关标准和行业规范，加大监管力度。使用先进的仪器设备，提高样品加工质量和效率。这样才能保证采、加、化的整体质量。

（2）鉴于试样加工目前所存在问题，简单的依靠內、外检来控制样品加工质量已不能满足质量管理的要求。呼吁地矿行业尽快建立新的检查监督机制。

建议在每个实验室的试样加工车间安装监控仪，并将视频信息自动存入记录硬盘。用这种方法进行监督，能够使操作者产生敬畏感，使其打消不规范操作的念头。对管理者来说可随时观察样品加工过程。在实验室质资审核时可抽查试样加工视频资料，看操作人员是否按规范操作，此种做法可上升到管理规范尽快普及。也可以实现在线监督监管。

（3）最根本的办法是引进先进技术，使样品加工实现自动化、信息化，避免人为因素造成的样品加工质量问题，降低劳动强度，提生产率。自动化设备被证明行之有效。

图6 国外试样加工设备

国外已经普遍使用自动化的试样加工设备。随着科学技术的发展，目前我国一些相关行业已经在做这方面的工作，并且取得了可喜的成绩。这种自动化试样加工设备，把现代化控制技术及信息技术引入试样加工领域，使样品的粗碎、中碎、（或细碎）、混匀、缩分、清扫等环节一次自动完成，将操作规范程序化，程序有自锁功能，如果不按程序进行，操作将会停止。这样就会减少人为因素造成的质量问题，而且提高工作效率。这种设备已经在地矿、有色、核工业等部门推广，得到了业内专家的认可。

并将试样加工信息进行网络传输（或存入记录盘、卡），管理人员及质量监控部门可随时调取资料进行质量检查。

图7 国外的自动化样品制备机组

图8 我国自主研制的自动化样品制备机组

4 结语

试样加工制备是样品分析的第一步，试样加工问题人们往往重视不够，如果出现质量问题，将会给地质找矿带来不良后果，本文指出了试样加工制备所存在的问题。提出了用自动化先进设备来提高管理水平和规范操作的思路，在实践中已经证明行之有效。