电感耦合等离子体质谱法对盛泽镇主要河流中锑的测定

庄夏芳，李 闽

（苏州市吴江区盛泽镇综合执法局，江苏 吴江 215200）

盛泽镇隶属于江苏省苏州市吴江区，位于江苏省最南端，地处长江三角洲和太湖地区的中心地带，南接浙江湖州、嘉兴，北依苏州，东临上海，西濒太湖。盛泽镇是中国重要的丝绸纺织品生产基地和产品集散地，历史上以“日出万匹、衣被天下”闻名于世，镇内河港交叉，四周湖荡密布，水道纵横如网。

由于盛泽镇是印染集中区，近年来金属元素锑引起了人们的注意。金属元素锑及其化合物已经被许多国家列为重点污染物，甚至被怀疑为致癌物，如果浓度过高会对水体环境产生长期的不良影响，并且威胁人类健康[1]。中国上海境内黄浦江的上游、吴江区的太浦河被认为是水质最好的水源地。2016年，由于太浦河锑浓度明显上升，形势严峻，盛泽镇多次采取对印染企业停产、限产等措施，来减少废水排放量，以达到降低锑浓度的目的。因此，对于印染企业密集的盛泽镇来说，金属锑的长期监测非常必要。

1 实验

实验室运用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），对盛泽镇主要河道断面的锑浓度进行长期监测，监测断面数量高达70余个。

1.1 仪器及试剂

电感耦合等离子体质谱仪（Agilent 7900）；微波消解仪；氩气，纯度≥99.99%；氦气，纯度≥99.99%（吴江新联）；0.45 µm水系微孔滤膜；硝酸（国药试剂）；质谱调谐液：Ce、Co、Li、Mg、Tl、Y（c=1.00 µg/L）；内标标准储备溶液：Bi、Ge、In、Li6、Lu、Rh、Sc、Tb（c=100 µg/mL）；锑标准溶液（标样所）。

1.2 仪器参数

仪器参数设置及调谐指标见表1、表2。

表1 仪器操作条件及参数

表2 仪器灵敏度及稳定度等指标（He模式下）

1.3 样品处理

取20 mL水样、2 mL浓硝酸于消解罐中，拧紧罐盖后放入微波消解器中消解，待升温程序结束后，取出冷却至室温后开盖，稀释定容至50 mL。如样品有颜色或混浊，应经0.45 µm水系微孔滤膜过滤。

2 结果与分析

2.1 标准曲线

根据表1、表2中的参数，将仪器调至最佳状态，依次测定0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0 µg/L的标准系列，线性相关系数r值均大于0.999，线性良好。

2.2 方法检出限

利用实验中低浓度样品重复测定7次，取标准偏差，通过DL=3.143 δ（美国EPA SW—846计算公式）计算可得到，锑的检出限为0.003 6µg/L。

2.3 测定结果

用上述电感耦合等离子体质谱法测定盛泽镇主要河道断面中锑元素的含量，以下抽取其中6个主要河道断面，并分别计算出其每月锑含量平均值，建立6个点位锑浓度在2017—2019年间的变化趋势图表，见图1。从趋势图表中可以直观看到，2017—2019年锑浓度呈明显下降趋势，并且在每年1—2月（即春节前后）为谷值。

2.4 精密度、准确度

为了确保分析质量，取实际样品，重复进行3次加标实验，实验结果见表3。实验RSD为0.22%和0.42%，加标回收率为99.8%。电感耦合等离子体质谱法在测量地表水过程中，具有良好的准确度和精密度。

表3 电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度

2.5 实验注意事项

实验室所用器皿，在使用前要用硝酸溶液浸泡至少12 h，用去离子水冲洗干净后方可使用。在每次样品分析结束后，都应清洗样品，以减少系统的记忆干扰。一般情况下，先后用硝酸溶液和去离子水各清洗5 min以上。

3 结论

实验结果表明，电感耦合等离子体质谱法在测定地表水中锑含量时，具有检出限低、准确度高、精密度好等优点，并且操作简便快捷，在水环境的监测工作方面有较强的实用价值，也为盛泽镇的环境监测工作提供了强力的技术支持。

由2017—2019年的监测数据也可直观看出，近年来锑元素污染已经得到有效控制。盛泽镇相关执法部门针对印染企业锑污染所采取的一系列治理措施，已经取得了显著成效。我们相信在各界环保人士的共同努力下，盛泽镇的环境将踏上一个新的台阶。