膨胀仪法测定黏土稳定剂防膨率的影响因素

刘莉

中国石油大庆油田有限责任公司 采油工程研究院（黑龙江 大庆 163453）

0 引言

入井流体进入地层后，使地层中的黏土矿物水化膨胀、分散和运移，造成地层渗透率降低。通常在入井流体中加入黏土稳定剂保护地层。为规范油田市场，保证黏土稳定剂产品质量，应对黏土稳定剂质量进行检测。

防膨率是评价黏土稳定剂的重要指标[1]，通过测定膨润土粉在黏土稳定剂溶液、试验用水、煤油中的膨胀量，来评价黏土稳定剂的防膨效果，实验可以观察土粉膨胀的全过程。经过大量的室内实验，发现SY/T 5917—2016《油气田压裂酸化及注水用粘土稳定剂性能评价方法》[2]标准中未详细考虑实验操作中的影响因素。对防膨率的影响因素进行分析，总结了影响规律，以期对实验操作提供一定的指导，准确地评价黏土稳定剂[3-7]。

1 实验部分

1.1 实验药品及材料

膨润土（渤海土）：膨胀实验用膨润土，渤海钻探泥浆技术服务公司；膨润土（上海土）：皂土（化学纯），上海试四赫维化工有限公司；膨润土（大庆土）：钻井液用膨润土，大庆兴利重晶石粉厂；煤油：航空煤油，符合GB 6537—2018《3号喷气燃料》的规定；黏土稳定剂：阳离子有机聚合物类，大庆市萨尔图区勇峰化学添加剂厂生产。

1.2 实验仪器

电子天平：型号PL403-IC，测量范围0～400 g，分辨率1 mg；热对流式标准烘箱：型号FD115，测量范围为室温～300 ℃，分辨率1 ℃；微电脑页岩膨胀测试仪：型号NP-03，测量范围0～20 mm，分辨率0.01 mm。

1.3 膨胀率的评价方法

根据SY/T 5971—2016《油气田压裂酸化及注水用粘土稳定剂性能评价方法》中7.6 条膨胀仪法进行测定[7]。

2 结果与讨论

2.1 泄压时测筒内外压差对岩心制备的影响

岩心制备中发现，对膨润土粉加压时，测筒内会形成真空状态。制备好岩心，往外拔出塞杆时，由于测筒内外存在压差，一方面，塞杆会携带出表面的岩心粉末，另一方面，由于压力突变，岩心内部也会出现不同程度的损坏，如图1、图2 所示。调查发现，2018 年制作的223 组岩心，其中25 组岩心损坏（占11%），造成防膨实验数据异常。

图1 测筒和塞杆

图2 测筒内的岩心

为了解决泄压时岩心损坏的问题，在岩心筒内壁上开槽。首先确定开槽的位置，先将测筒旋上带滤纸的底盖，倒入土粉，压制完成后岩心的深度记为H。将槽开在岩心筒H深度处，如图3所示。泄压时，将塞杆往外拔出，岩心筒内外气压通过槽连通，使筒内压力迅速恢复到大气压。后续制作多组岩心，没有出现岩心松散、损坏的情况。

2.2 膨润土种类对防膨率测定结果的影响

SY/T 5971—2016《油气田压裂酸化及注水用粘土稳定剂性能评价方法》中4.1条要求“膨润土在水中的膨胀量≥9.5 mm”，选用渤海土、上海土、大庆土分别进行水的膨胀实验，结果见表1。

图3 开槽的测筒

表1 不同种类土粉的水膨胀实验

由表1 可知，不同膨润土在水中的膨胀体积不同，主要是因为黏土矿物种类、含量与内部结构不同，因此具有不同的膨胀特性。按照标准的要求，选择渤海土为膨胀实验用土。

表2 不同粒径土粉的膨胀实验

2.3 膨润土粒径对防膨率测定结果的影响

将膨润土用标准筛筛分，分成不同粒径范围的土粉以及未筛分的土粉，加入1%黏土稳定剂，进行膨胀实验，实验结果见表2。

从表2中可以看出：土粉的粒径范围不同，相对平均偏差和最大极差差异并不大。粒径越小，在水中分散均匀后，越容易水化膨胀；粒径越大，与水接触直到完全润湿耗时较长，水化膨胀速度越慢。当土粉粒径范围在0.075～0.150 mm 时，相对平均偏差为1.0%，最大极差为3.8%，均最小。因此选择膨胀实验用土的粒径范围为0.075～0.150 mm。

2.4 测杆与压片质量对防膨率测定结果的影响

统计实验室膨胀测试仪中不同测杆、压片的质量，结果见表3。

表3 不同测杆、压片质量

为了找出不同测杆、压片的质量对膨胀实验的影响，随机对测杆、压片进行组合做膨胀实验，结果见表4。

从表4 中可以看出：组合2 中，平行实验1 用的2#测杆、⑧压片，质量为0.812 6 g，平行实验2 用的3#测杆、⑦压片，质量为0.813 4 g，测杆压片组合的质量最接近，相对平均偏差最小，仅为1.1%。

为了解决测杆、压片组合质量不同导致的防膨率不同的问题，对测杆、压片进行了重新组合，结果见表5。

从表5 中可以看出，组合Ⅱ（2#测杆+⑧压片）、组合Ⅲ（3#测杆+⑦压片）之间质量差最小，仅为0.000 8 g，因此选择组合Ⅱ（2#测杆+⑧压片）、组合Ⅲ（3#测杆+⑦压片）进行膨胀实验。

根据以上讨论结果，选用粒径范围为0.075～0.150 mm的渤海土，通过改造后带槽的测筒制备岩心，选择（2#测杆+⑧压片）、（3#测杆+⑦压片）做膨胀实验，结果见表6。

由表6可知，在上述条件下，测得的防膨率相对平均偏差为0.3%，最大极差为0.7%，能够满足试验的要求。

表4 不同测杆、压片质量对膨胀实验的影响

表5 测杆、压片组合

表6 改进后黏土稳定剂的防膨率

3 结论

1) 在岩心筒内壁上开槽，泄压时，岩心筒内外气压通过槽连通，使筒内压力迅速恢复到大气压，制备出外观完好的岩心。

2)不同类型膨润土中黏土矿物种类、含量与内部结构不同，导致膨胀体积差异较大。根据标准的要求，选择在水中膨胀量≥9.5 mm的渤海土进行实验。

3）土粉的粒径越小，在水中分散均匀后，越容易水化膨胀；粒径越大，与水接触直到完全润湿耗时较长，水化膨胀速度越慢。当土粉粒径范围在0.075～0.150 mm时，相对平均偏差和最大极差最小。

4）选择质量最接近的测杆、压片组合进行平行实验，得到的防膨率稳定性较好。