提高直读光谱仪检测结果准确性的有效策略

种法国（山东钢铁股份有限公司莱芜分公司，山东 济南 271104）

元素原子之间含有的差异性，使其在被电极激发的状态下，会呈现出多样化的特征光谱，其发射的特征光谱和元素之间的含量关系成正比。本文采用的SPECTROMAXx 型直读光谱仪的运行就是基于这一工作原理，来检测样品之中的元素组成和含量，因为其具有的准确度高、易于操作、速度快，范围广，检测量多的优点，广受社会各领域欢迎。

1 直读光谱仪的运行环境

为保障直读光谱仪的正常工作状态，保证其检测结果的准确性，对其运行环境提出了严格的要求。首先，运行环境的温度要保持在10度到30度之间，温度过大会增加暗电流，提高信噪比，湿度控制在百分之二十到百分之八十之间，湿度过大容易造成漏电和放电情况，影响检测结果。环境内无冷凝现象，直读光谱仪运行周边无化学腐蚀性气体。

其次，要保证运行环境内供应的氩气纯度，通常情况下，必须要达到99.998%及以上，在运行直读光谱仪时，为获取充足的氩气，要和管道近一些。如果运行环境中的氩气纯度不足，要配备氩气净化装置，净化氩气中水分的杂质，保证良好的激发点、提高光强值、获取最好的激发效果和准确的检测结果[1]。

最后，还要做好运行环境的电源准备，要配备交流稳压器，基于直读光谱仪的运行实际，科学的将电源电压控制在一定的范围内，保证稳定的电源电压，进而使激发单元的放电电压不易改变以保障直读光谱仪的检测精度。

2 直读光谱仪运行前的准备工作

为推动直读光谱仪的分析检测工作高质量、圆满的完成，在其运行工作前要做好准备工作。

第一，要检查直读光谱仪和电源电压之间是否处于稳定的输入电压状态。

第二，要检查直读光谱仪的过滤盒刻度，还要检查盒中水量是否合理，以及能否满足工作需求，适当添加或减少。

第三，科学设置氩气压力，一般情况下为0.7MPa，避免直读光谱仪在工作中，其内部的火花台芯形成涡流，不稳定的运行状态会影响着最终的检测分析结果。

第四，开启直读光谱仪的分析软件，查看位于软件下方温度提示栏背景的状态，如果无异常，则说明直读光谱仪温度正常、内部光学元件状态稳定、性能正常，反之，则要稳定仪器，直到仪器各方面的状态都正常，确保检测分析结果的精度。

第五，选择样品激发，通过观察激发点的状态来判断环境中氩气的纯度是否合理正常。然后，将样品重新磨好置于火化台上，再次激发观察激发点状态，如无异常，则氩气纯度正常，如仍异常，进行充气，三分钟后观察其状态，激发点如果还呈现不正常的状态，更换氩气即可。

第六，直读光谱仪具有的标准化功能能够修正计算内部因不规则的、微小的物理变化产生的漂移状况，是其光谱分析检测工作中的重要构成，其能够调整直读光谱仪内部影响测量结果的物理变化，保障检测结果的准度和精度。

下图为直读光谱仪标准化功能对检测结果的作用。

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需要注意的是，在使用直读光谱仪的标准化功能时，要基于不同的标准化类型，适当的安排使用标准化功能的时间。例如：ICAL 标准化可以在直读光谱仪提示的时候再使用，或者两次ICAL 标准化的使用要间隔6 天；而类型标准化则不同，本文选用的SPECTROMAXx 型直读光谱仪在进行修正计算时，使用的就是类型标准化，每8小时使用一次即可。

总之，受外界环境和自身运行条件的影响，直读光谱仪在进行分析检测时，结果会存在误差现象，使用仪器具备的标准化功能，能够妥善消除误差，获取正确的检测分析结果。

此外，在进行直读光谱仪的分析检测工作时，为便于对照和确认元素类型，往往选择样品作为参考标准，此时，要选择和被测物品相同或极为接近的样品，如果寻找不到类似的标准品，则可以选择和被测物品元素含量不相上下的样品，但是决不能选择元素含量低于被测物品的样品，造成结果严重与实际不符[2]。

当然，使用直读光谱仪的标准化功能时，还要细致认真，仔细核对样品编号和光谱仪屏幕上的编号，要确认二者之间的编号是相同一致的，方可进行下一步的工作；要选择表面光滑、有纹路、成分均匀的样品；在不确定分析结果是否准确的情况下，可以多次分析检测，选择最优的检测结果。

3 保障直读光谱仪运行的正确性

在进行具体的检测工作时，要保障直读光谱仪运用的正确性。首先，要做好样品的制备工作，保证样品的大小形状符合实际，表面光滑、纹路清晰、无缺陷，在激发时，能保证激发孔为密封状态，与火花架接触良好，控制好样品温度，避免出现漏气情况。

其次，要做好样品制备后的激发工作，为保证数据的稳定性，激发次数要求至少在3次以上，数据稳定后方可进行下一步的数据处理工作。在具体的激发阶段，要密切关注激发声音，如平稳、不尖锐则正常。在进行被试品的检测工作前，要先对标准样品进行激发，保证检测分析结果的准确。

此外，在完成扫描工作后，要做好电极的清洁工作。直读光谱仪在运行中，内部的钨电极在完成放电过程后，会产生金属蒸汽，其在挥发的过程中不仅会对激发工作造成污染，还会该改变内部间隙的放点距离，影响结果。所以，每完成一次激发工作，要立即做好电极的清理工作。

最后，在更换火花台上的基体时，要做好火花台的清理工作，保证火花台的清洁程度，使基体之间不会互相发生影响，当然，玻璃垫片、电极刷等，都要科学的更换和及时的清洁。

下图是没有及时清理钨电极产生的影响。

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4 保障直读光谱仪维护保养工作的科学性

在保证直读光谱仪运行环境正常、准备阶段正常、运行状态正常的前提下，做好直读光谱仪运行后的日常维护保养工作，不仅能够减少直读光谱仪运行时故障的发生，在一定程度上，也能提升分析检测结果的精度。

第一，做好直读光谱仪的日常维护工作需要以周为单位清洁光谱仪空气光学系统中的入光窗口。

第二，做好直读光谱仪的日常维护工作需要以月为单位检查滤盒状态，更换盒内用水，要将水量控制在百分之五十到百分之七十五之间的满度。

第三，做好直读光谱仪的日常维护工作需要以月为单位清洁紫外线入光窗口[3]。

第四，做好直读光谱仪的日常维护工作需要以月为单位清洁空气过滤器。

第五，做好直读光谱仪的日常维护工作需要做好滤芯清洁和更换工作。

第六，要以定期的方式对火花台彻底清理。被测样品在激发阶段中产生的金属蒸汽，除部分排出仪器外，还会有一部分残留在火花台，会对火花台造成一定程度的污染。火花台底部的沉积粉末和垫片上的金属化合物，会影响激发效果，降低电极间绝缘性能。这种现象在利用火花台激发低熔点元素的被测物品时更为严重，火花室绝缘套表面被溅上的金属挥发物，甚至可能会产生短路现象，烧坏绝缘部分，损坏仪器。此外，在清理火花台时，需要格外注意，一定要先打开台板去除灰尘，如果缺少这一步骤，直接清理，水进到火花台，仪器将无法正常运行。

第，要做好标准样品的定期更换工作，科学的对标准样品进行使用，并正确的对其存放，使其能够有效的发挥出校准仪器的作用和价值。

5 结语

总而言之，现阶段我国对直读光谱仪的广泛使用，要求我们要极为重视直读光谱仪检测结果的准确性，深刻了解和认识到其对检测分析工作的重要性。要合理的选择标准样品，做好对运行环境、准备阶段、运行状态和保养维护四个阶段的保障工作，严格按照仪器使用说明和操作规程进行操作，以延长直读光谱仪的使用周期，并要不断更新和完善相关理论知识，确保检测分析数据的可靠性和准确性。