原子吸收光谱仪工作站数据处理问题探讨

岳安红 何丽娟（汉中市质量技术检验检测中心，陕西 汉中73000；汉中市食品药品检验检测中心，陕西 汉中73000）

原子吸收光谱分析是基于物质所产生的的原子蒸汽对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法。实际工作中要求测定试样中待测元素的浓度由测定浓度计算出待测样品中的待测元素的含量。而待测元素的浓度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比。因此在一定浓度范围内和一定火焰宽度的情况下遵循比尔定律：A=KC。式中C为待测元素的浓度，K为在一定实验条件下是一个常数，A为测定的吸光度。

1 问题提出

笔者单位近期新购一台原子吸收光谱仪，当时安装时，笔者有事未能参与，后因工作需要开始接手操作，面对一堆质量检查小组标样验收不符合要求的数据，当时还有些摸不着头脑，只是简单的按照操作规程操作，检验结果偏离较大，以前测试的大米样品也存在结果偏高，标样对照的茶叶样品也高出十倍以上。经过对过去工作站及工作条件的回忆，发现首先是否选用了氘灯背景扣除，如果没有氘灯背景扣除，对于成分单纯的样品，如大米、纯水等样品结果影响不大，但对于成分复杂的样品，结果就会偏高，后来与设备生产单位的工程师交流才将氘灯背景扣除加上，使得数据明显下降。这时，又出现了另一个问题，那就是发现检验结果数据的报出值偏低，并用该设备测得吸光值代入相应的标曲，计算结果与设备所显示的数据结果不一致。

2 试验条件

文章中检测元素铅的采用石墨炉检测器，原子化条件：波长283.3nm，干燥温度120℃,时间30s,灰化温度600℃,时间30s原子化温度2000℃,时间5s微量加样器为20µl,样品经处理稀释后，在数据处理工作站中通过制作的标准曲线，按照GB5009.12—2017《食品中铅的测定》直接计算出相应的检测结果，称样量计稀释倍数在数据工作站中输入。

3 试验数据

3.1 大米样品数据

样品1、2、3均为大米,仪器显示结果见表1。

表1 大米样品试验数据统计表

标曲：Y=0.0032C+0.0021

按照国家标准GB5009.12--2017《食品中铅的测定》

3.2 分析结果的表述：

试样中铅的含量按下式计算:

式中：X-试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/l);

ρ-试样溶液中铅的质量浓度，单位为微克每升（µg/l)；

ρ0-空白溶液中铅的质量浓度，单位为微克每升（µg/l)；

V-试样消化液的定容体积，单位毫升；

m-试样称样量或移取体积，单位为克或毫升。

按上述公式，依据标曲：Y=0.0032C+0.0021，V=25ml计算出相应的C值及结果如下（表2）。

表2 大米样品数据分析统计表

计算结果与仪器显示结果相比，偏差值是46-47。

3.3 红茶样品数据

样品1、2均为红茶，仪器显示结果如下（表3）。

表3 红茶样品试验数据统计表

依据工作曲线方程：Y=0.0069C+0.0400，计算结果如下（表4）。

表4 红茶样品数据分析统计表

4 数据分析

通过以上两个例子证明，该设备生产企业提供的工作站确实存在问题。我们经过近半年时间的检验分析，多次与厂方交涉沟通，他们方认识到其提供的设备工作站的确存在问题。现在，他们已经安排技术人员，给我们重新更换了工作站，新配备的工作站实验数据如下（标5）。

表5 维修后大米样品试验数据统计表

Y=0.002864C m=0.2925g

根据GB5009.12-2017 标准，按照 公式计算，结果如下（表6）。

表6 维修后大米样品吸光值统计表

根据以上数据分析得知，经过修改后提供的工作站计算结果与吸光值数据换算后计算结果基本一致。

5 结语

综上所述，对于新购进原子吸收光谱仪及其配套的工作站，作为操作使用人员，我们一定要严格加以辨析，以确保报告中检验数据的准确。