钼酸铵分光光度法测定废水中总磷含量的不确定度评定

2020-04-23 20:23张烨红光大水务济南有限公司山东济南250032
化工管理 2020年11期
关键词:玻璃器皿钼酸铵光度法

张烨红(光大水务(济南)有限公司,山东 济南250032)

一切测量结果都不可避免地具有不确定度。随着科学技术的不断发展,人们对测量结果的质量要求越来越高。当报告测量结果时,必须对测量质量给出定量的说明,以确定测量结果的可信程度。[1]本文依据《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》对废水中总磷含量进行测量,依据《测量不确定度评定与表示》,对其测量结果的不确定度进行评估。

1 数学模型及实验部分

1.1 数学模型[2]

1.2 仪器与量具

双光束紫外可见分光光度计(TU-1901型);

具塞(磨口)比色管(50mL、A 级)、大肚移液管(10mL、A级)、刻度管(10mL、A级)。

2 不确定度的主要来源与分析

2.1 标准溶液标准值引入的不确定度;

总磷标准溶液质量浓度为500mg/L,其相对扩展不确定度为U=1%(k=2),(标准物质证书号为102815),则0.005。

2.2 配制标准溶液及标准样品引入的不确定度;

总磷标准使用液的配制需经两个步骤,第一步,用10mL大肚移液管吸取标准溶液,置于100mL容量瓶,定容至刻度,得质量浓度为50mg/L的标准贮备液;第二步,用10mL大肚移液管吸取标准溶液,置于250mL 容量瓶,定容至刻度,得质量浓度为2mg/L的标准使用液。

a.玻璃器皿引入的不确定度

根据玻璃器皿校准证书,本实验所使用玻璃器皿允许最大误差及标准不确定度均列于表1。

b.温度变化引入的体积不确定度

根据制造商的规定,玻璃器皿的校准温度是20℃,实验室的温度变化△T=3℃,通过温度范围和体积膨胀系数可以计算温度效应产生的不确定度。水的膨胀系数为2.1×10-4/℃,按矩形分布,故取。

c.重复性

对典型的100mL和250mL容量瓶充满10次并称量的实验,得出标准偏差分别为0.02mL 和0.05mL,这可直接用作标准不确定度。

表1 配制标准溶液及标准样品引入的不确定度

所以,配制标准溶液及标准样品引入的相对标准不确定度为:

2.3 由双光束紫外分光光度计引入的不确定度

根据仪器校准证书,分光光度计测定仪器的精密度为0.1%,按矩形分布,取k= 3,则标准不确定度为:=5.77×10-4。

2.4 由曲线回归引入的不确定度

用分光光度法测定C0,采用浓度为500±2 mg/L的标准贮备液配制7种标准溶液,对上述七种标准溶液测定吸光度,每个浓度测三次,结果列于表2中。

表2 各浓度下吸光度测量值

C0的不确定度由两个部分构成,其一是由七种标准溶液的浓度-吸光度拟合的直线求得C0时测量所产生;其二是由拟合曲线对C0的测量带来的不确定度。线性拟合所得直线方程为:A=0.0303C-0.0006,记B1=0.0303,B0=—0.0006。

对C0进行两次测量,由吸光度通过直线方程求得C0=1.54mg/L,则C0的标准不确定度为:

其中:

2.5 由试样溶液重复性测量引入的不确定度

取日常监测水样进行重复性测定10次,评定重复测定引入的标准不确定度,结果数据见表3。

表3 重复测定试样中总磷浓度数据

计算其平均值为5.40 mg/L,标准偏差为0.0304,则urel(x)=0.0056。

3 合成标准不确定度

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的合成标准不确定度为:

4 扩展不确定度的确定

取包含因子k=2,则扩展不确定度为U=k urel(c)=0.07mg/L

5 结语

(1)测定试样溶液中总磷,结果是1.54 mg/L,扩展不确定度为0.07 mg/L(k=2),即样品中的总磷质量浓度为(1.54±0.07)mg/L,k=2。

(2)通过钼酸铵分光光度法测定废水中总磷的不确定度分量分析,比较各分量的权重,可知在本方法影响不确定度的因素中,曲线拟合、重复测量产生的不确定度及标准物质引入的不确定度属于主要分量,所以这是评定不确定度中,必须要考虑的。工作中可通过采取提高操作人员的技术水平,适当增加样品重复测量次数,多次绘制曲线等方法来降低测量不确定度,提高检测结果的准确性。

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