食品专业动力学实验教学设计
——胭脂红降解反应

2020-05-13 13:30林郑忠欧光南黄志勇陈素艳钟惠萍
关键词:胭脂红光度波长

林郑忠,欧光南,黄志勇,陈素艳,王 力,钟惠萍

(集美大学食品与生物工程学院,福建 厦门 361021)

基于以上想法,笔者研究了过硫酸钾-硝酸银-胭脂红的动力学性质,在此基础上设计了一套实验教学方案,并用于实际教学。通过该实验,学生可了解食品色素的稳定性,掌握色素降解动力学参数的测定方法,验证反应的速率方程式。实验方案能有效激发学生的兴趣,调动学生的积极性,培养学生创造性思维和解决专业实际问题的能力。

一 实验部分

(一)实验仪器:UV5500紫外-可见分光光度计,1cm比色皿

(二)试剂:胭脂红,过硫酸钾,硝酸银,硝酸钾,均为分析纯,来自国药集团,所有用水均为蒸馏水。

(三)溶液的配制

胭脂红(1.0 mg·mL-1,约1.66×10-3mol·L-1),K2S2O8( 0.05 mol·L-1),AgNO3(0.02 mol·L-1)和KNO3(0.15 mol·L-1),均为水溶液。

(四)胭脂红可见光光谱的测定

在25 mL比色管中加入0.50 mL 胭脂红溶液,加水定容至刻度,摇匀。润洗比色皿3次,测定460-550 nm范围内的可见光光谱,选取最大吸收波长为工作波长。

(五)胭脂红标准曲线的测定

在25 mL比色管中分别加入胭脂红溶液0.00 ml,0.10 ml,0.20 ml,0.40 ml,0.60 ml,0.80 ml,定容到刻度,在工作波长下测吸光度,绘制吸光度-浓度曲线,线性拟合测出摩尔吸光系数。

(六)测定不同反应溶液的吸光度动力学曲线

按照表1配置4份反应溶液,用水定容到25 mL,快速摇匀,并立刻计时。以水为空白,每隔2 min测吸光度。方案中K2S2O8浓度比其它物质高,因此反应体系的离子强度主要取决于K2S2O8,而3号反应液中K2S2O8的量减少了一半,需要额外加入KNO3,使其离子强度与其他反应液一致。

表1 四种不同反应液的配制

二 实验结果与讨论

(一)胭脂红的可见光光谱和标准曲线

胭脂红的可见光光谱列在图1。其最大吸收波长为508 nm。标准曲线如图2所示。线性拟合求出胭脂红的摩尔吸光系数为1.62×104L·mol-1·cm-1(R2=0.999 2)。

(二)反应速率的测定

根据反应速率的定义和Lambert-Beer定律可得:

v=-d[L]/dt=-dA/dt(εl)-1

(1)

v为反应速率(mol·L-1·min-1),L为胭脂红,A为吸光度(无单位),ε为摩尔吸光系数(L·mol-1·cm-1),l为比色皿厚度(该实验l=1 cm)。

(三)级数和速率常数的确定

此反应体系中,K2S2O8比胭脂红过量很多,AgNO3

是催化剂,故它们的浓度在反应进行时基本不变,即

(2)

(3)

将式(3)两边取对数并移项整理后得到:

(4)

将v和各级数代入(2),可求出平均速率常数k为2.83·10-3L·mol-1·min-1。

表2 反应液动力学拟合结果

表3 各反应物的级数

三 实验方案设计

根据动力学测试结果,设计了一套实验教学方案。

1.在一定波长范围内,测试胭脂红溶液的可见光光谱,确定工作波长。波长范围建议460-550 nm,每隔10 nm测一次吸光度,如果光度计支持连续波长扫描,范围可扩大。

2.加入不同用量(0.0-0.8 mL)的胭脂红溶液,定容到25 mL,测试标准曲线。

3.根据表1配制4份反应溶液,每隔2-4分钟测吸光度,每份溶液测量时长约30 min,在同一图中绘制A-t曲线。

4.根据A-t曲线计算v,n和k。

又因此制定了评价学生实验结果的标准。

1.工作波长应在510 nm附近,偏离不大于10 nm。

2.标准曲线R2大于0.99。

3.A-t曲线R2大于0.98。

4.级数测量值偏离理论值在±0.2之内。

5.k和v的测量值不建议作为评判标准,因为不同比色皿会得到不同的测量值。

四 新方案实施效果

表4 两种实验方案各环节的达标百分率

备注:按照“实验方案设计”的标准计算达标率。

两种实验方案的特性如表5所示。该方案中每份溶液在30 min基本都褪色完全,通过改变AgNO3溶液的起始浓度可以调节时长,而传统方案需要40 min以上吸光度的变化才比较明显(超过0.2);该方案胭脂红浓度很低,反应物和产物毒性低,传统方案的反应物Cr3+和产物Cr6+都具有高毒性,且浓度高;该方案在反应时溶液保持澄清,吸光度变化稳定,而传统方案在反应时溶液略显浑浊(如图4所示),因此吸光度变化不稳定;该方案吸光度变化范围大,测量结果准确,灵敏度高,传统方案由于Cr3+的摩尔吸光系数较小,吸光度变化不明显,误差较大;从传统方案转型到该方案只需替换一种试剂,实验器材不变,容易转型。综上所述,该方案优点明显,适合食工和其他相关专业的动力学实验教学。

表5 两种实验方案的指标对比

备注1:要求学生只用一个比色皿,因此4份溶液的测试时间为2 h左右。

备注2:指反应30min后的吸光度。

两种方案反应5, 10, 15, 25 min后溶液颜色的变化,左为传统方案,右为该方案。传统方案的溶液呈现浑浊。

五 结束语

对过硫酸钾-硝酸银-胭脂红体系的反应动力学进行了探索,根据过硫酸根离子、 银离子和胭脂红浓度对胭脂红分解速率的影响,求得3种反应物的级数分别为1,1,0。据此设计了一套实验教学方案。与传统的过硫酸钾-硝酸银-硫酸铬方案相比,该方案具有低毒性、低成本、高灵敏度、反应现象变化明显、专业适用面宽的优点。该方案已经在食品专业学生中实施,结果表明实验数据和结果都优于传统的动力学实验,且有效提高学生的学习兴趣。

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