对水质总磷测定方法的研究

胡晨成

摘 要：总磷的测定在水质评价中有着重要作用。由于人们对水质要求的不断提高，在自来水生产活动中，总磷的测定方法也在不断的进步，其测定方法逐渐向着简易、方便、高效的方向发展。现阶段，水质总磷在测定中会受到样品采集、保存和实验室中易受干扰，一直是水质总磷测定的难点。本文结合笔者实际工作经验，阐述了几种总磷测定方法，对其干扰因素进行了简要分析，在此基础上提出测定优化方法，有利于提高水中总磷的测定效率和安全性。

关键词：水质;总磷;测定;方法

1、水质总磷测定综述

在天然水和污水中都含有一定量的磷，其主以磷酸盐的形式存在。在天然水中磷含量较低，受到生活污水和工业废水的污染会使水中磷含量急剧增加。在现今总磷的检测中，常用的检测方法有钼酸铵分光光度法、钼蓝利用氯化亚锡还原法、微波消除法、钼酸铵的流动注射法和一些新的监测方法。为了能够更全面地检测水中总磷，相关研究人员也在不断研究新的测定工艺，以准确评价水资源的污染状况。

2、水中总磷的几种测定方法

2.1钼酸铵分光光度测定

钼酸铵分光光度法在水质总磷测定方法中是比较常用的。其具有监测范围广、成本低、简易、测定结果稳定等优点。这种方法的将水中总磷还原成磷钼酸盐蓝，进行测定。但此方法一般用于普通水质中总磷的测定，在重污染水质中则不适合测定。

2.2流动注射钼酸铵分光光度测定

流动注射钼酸铵分光光度法是一种新的总磷测定方法，与传统方法相比具有一定的优势。此种测定方法可在封闭环境下进行，完成消解活动和自动进样。经过最近几年的研究和总结经验，研究人员对其性能进行了优化，有效地提高了其测定精度及准确度。当水中总磷浓度较低时，流动注射法效果最好，其结果与标准值的偏差较小。但是，在样品的测定中，如果有较多的颗粒及悬浮颗粒时，测定效果并不明显，且该法对测定环境要求较高，其测定结果受温度影响因素大。

2.3微波消解测定

微波消解法主要是用过氧化钾和高频电磁波加热水质。经过消化后，水中的磷会转化为正磷酸盐。如果水质是酸性的，钼酸铵和正磷酸盐会发生反应。如果水中有锑酸盐，就会有磷钼酸。用抗坏血酸还原磷钼酸形成蓝色络合物。该方法具有安全可靠、测定过程简易、热效率高等优点，广泛应用于现阶段水质总磷的检测，在食品检测中也可适用。

3、水质总磷检测干扰原因

由于，水质样品中具有一定的色度和浊度，对总磷的测定有一定的影响。因此，在总磷测定过程中，应根据样品的特性进行处理，以降低水样的颜色和浊度，避免其对总磷测定过程的不利影响。在测定中，水样若有一定浊度，则需消化，可采用中速定性滤纸或滤膜，在进行比色等方法，消除水样中的干扰因素，促进水质总磷的测定更加准确。

钼酸铵分光光度法是测定总磷的常用方法。如果测定对象中含有酸、砷、硅、硫化物等物质时将直接影响测定结果。在测定前期需要采取相关的方法进行物质的消除。如消除硫化物，可以用氮气来消除;消除硅物质，应向试样中注入亚硫酸钠溶液，并在试样中加入一定量的尿素以消除亚硫酸钠的干扰，最终消除测定的干扰。

4、测定方法优化

根据工作经验和以往的研究成果，下文简要优化了测定方法，从采样到测定的操作步骤严格控制。具体内容如下：采用玻璃容器采集水样，先混合样品，再放入玻璃容器内自然沉降30分钟，虹吸法收集上、中液，用试剂使样品的pH值小于2，再将样品放入10℃恒温桶保存，在测定时，样品的测定应在12小时内完成。经自然沉降后，仍将稍浑浊的样品放入玻璃离心管中，5000r/min离心15min，提取上清液消化。消解前，混匀样品溶液，直接加入过硫酸钾溶液，不返回pH值，用高压法（121℃，30min）或微波法（160℃，10min）消解，冷卻后静置取出。加入试剂后10分钟内，用分光光度法测定水中总磷含量，在生化培养箱中保存15分钟，温度控制在25℃下。与标准方法相比，此优化方法保证了分步操作的一致性，严格控制时间、温度等因素，提高了操作效率，消除了离心和微波的干扰，并保证了方法和时间的可比性，以及不同颗粒含量、污染和复杂程度的不同类型的水体，具有良好的适用性。

5验证结果及讨论

下文以某自来水厂水样测定为例。在上游区域，水体清澈透明取点1;在中游村庄集水区，水体中有少量颗粒，呈轻微浑浊状态取点2;在下游汇流区去点3，;在下游污染严重的河道，水体浑浊状态，水中有可见颗粒等取点4。比较了现有的测定方法和上面提到的优化方法，回收实验加入标准品0.3mg/ L 以考察回收率，其结果如表1所示。为验证方法精密度，对4处点位水样采用优化方法（微波消解）进行精密度实验，结果测定如表 2 。从表2表面，方法的标准偏差（RSD）为1.6%～3.7%。

从以上试验数据可以看出，在水环境良好的条件下，标准方法和优化方法都能满足试验要求，随着水环境复杂度的增加，标准方法的偏差不断增大，优化方法仍能准确得到检测结果的同时，质量控制样品的检测结果为0.575，优化方法的检测限优于标准方法，精度和准确度满足实际检测要求。质量控制样品的测试数据也验证了水的复杂性对测试结果的影响。

6其他注意事项

一般情况下，为了保证水质测定结果的准确性，水质总磷测定中要时刻注意测定的细节。以下为总磷测定的注意事项：一是，在水质进行采样测定前器皿不能用塑料装置，因为在测定过程中，磷酸盐会吸粘在塑料瓶表面。二是，测定时间最好为一天，如果不能在一天内完成，则需要合理保存，并调整水样的pH值，使其pH值≤1。三是，样品要摇匀，使之具有代表性应将水样的pH值调整到中性。四是，在颜色测试中要控制好温度，其测定人员应严格按照相关步骤进行。

7结语

目前，我国在大力治理水污染，也取得了良好的成效。保护水资源环境，就是保护我们自身。在水质检验和测定过程中，水质总磷的测定应根据实际情况选择合适的测量方法，以保证结果更加准确，从而为水质控制提供有力基础。

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