非甲烷总烃测定的若干问题分析

2020-05-28 16:58柳咏梅
中国化工贸易·下旬刊 2020年1期
关键词:气相色谱法测定

柳咏梅

摘 要:结合非甲烷总烃测定现状,进行全方位的分析,并简要介绍了研究非甲烷总烃测定的现实意义,开展相关实验,提出影响非甲烷总烃测定结果的主要因素与解决措施,从而获取准确的测定结果,希望能够给从事环境监测相关工作人员提供参考与帮助。

关键词:非甲烷总烃;气相色谱法;测定

结合环境监测的具体情况,本文采用双柱双检测气相色谱法与除烃净化空气测定空白值方法,针对某区域的非甲烷总烃含量进行科学测定,找到非甲烷总烃测定过程中存在的问题,提出良好的改进措施。

1 研究非甲烷总烃测定若干问题的现实意义

所谓非甲烷总烃,主要指的是从总烃中去除甲烷之后其他气态有机化合物的总和,当大气当中的非甲烷总烃浓度超过标准数值,会对人体的生命健康带来严重危害,经过阳光的照射,特别容易产生光化学烟雾,给生态环境带来严重的危害。通过研究非甲烷总烃测定中存在的核心问题,并找到问题产生原因,加以改进,可以客观、准确地反映当地非甲烷总烃的污染现状,更好的保护生态环境,保障人们的生命健康[1]。

2 实验流程

2.1 环境空气测定

此次实验当中,以纯度≥99.999%的氮气作为标准气体稀释气,分别绘制总烃和甲烷的校准曲线。

在2018年6月份到2019年5月份,在某地区按照HJ194和HJ664的相关规定进行布点和采样,采样人员使用气体采样袋,每天早、中、晚分别进行采样,使用六通阀进行定量处理,针对各个样品,按照与绘制校准曲线相同的操作步骤和分析条件,测定样品的总烃和甲烷峰面积,同时测定除烃空气在总烃柱子上的氧峰面积,总烃峰面积要扣除氧峰面积后参与计算。

在测定非甲烷总烃的过程当中,由于样品组成成分比较复杂,目标化合物前、后,经常会出现杂峰;在实验过程当中,如果监测人员所采用的柱子温度较低,由于分析时间较长,再加上分析频次增加,也容易出现杂峰;如果杂峰数量多,就会对化合物定性、定量产生一定干扰。同时非甲烷总烃的测定时间比较短,一些沸点比较高的物质,在甲烷柱中会保留比较长的时间,在分析后续样品时,容易出现杂峰,影响数据分析效率。

如果监测人员柱温当中设置运行时间,并且快速提升温度,或者测定完一批后,将色谱口和检测器接口直接断开,色谱柱会快速升温,加快其老化速度[2]。

2.2 固定污染源废气测定

固定污染源废气采样位置与采样点、采样频次和采样时间的确定、排气参数的测定和采样操作执行GB/T16157、HJ/T397的相关规定。

在进行固定污染源废气中非甲烷总烃的监测时,气体样品当中的微小颗粒物,对非甲烷总烃影响比较大,颗粒物会伴随样品进入到色谱仪当中,在总烃峰前、后,若产生干扰峰,也会影响最终的测定数值,因此,监测人员需要在进样口的前端,填装实验用清洁玻璃棉的过滤头,将颗粒物有效过滤。样品测定时,总烃峰后出现的其他峰应一并计入总烃峰面积。

在某污水处理厂废气治理设施进、出口进行监测时,非甲烷总烃监测结果偶尔出现倒挂现象,也就是废气出口非甲烷总烃监测值大于进口监测值。监测人员分析原因后,将重复使用的气袋,用除烃空气反复清洗三次,并在采样前对气袋中的气体按分析样品的步骤进行分析,总烃测定结果应低于标准方法检出限,气袋才可继续使用,同时尽量将废气治理设施进、出口气袋定点专用。这样就彻底消除了废气治理设施进、出口非甲烷总烃监测结果倒挂现象。

3 影响非甲烷总烃测定结果的主要因素分析

3.1 外界气候变化对测定结果產生的影响

结合上述实验分析得知,在2018年的12月份、2019年的1月份与2月份,非甲烷烃的含量最高;2019年5月份、2018年6月份与7月份,非甲烷烃含量最低;5月份、6月份与7月份,是一年中温度最高时期,在此期间,大气的运行速度特别快,大气中的污染物能够快速扩散,扩散能力显著增强,所以,测定的数值比较低。

3.2 时间变化对测定结果产生的影响

在此次实验当中,非甲烷烃含量峰值在10:00,最低数值在14:00,由于上午10:00为上班高峰期,人们的活动量比较大,外界温度明显升高,辐射逆温层缓慢消失,大气中的污染物湍流扩散速度加快,监测值最大。14:00时间段,大气层间温差比较小,在此时期,大气对污染物的稀释能力是最强的,因此,监测人员测得的数值比较低[3]。

3.3 非甲烷总烃异常值对测定结果产生的影响

非甲烷总烃当中含有大量的碳--氢键,FID响应值比较高,但是,针对不含碳--氢键化合物,非甲烷总烃的响应机理特别复杂,针对二氧化硫等不含碳原子物质,在FID中,也存在一定响应。监测人员习惯将响应值计为非甲烷总烃,也可能是引起数据偏高。

3.4 空间变化对测定结果产生的影响

由于某地区的人口密度比较大,人们的日常活动特别频繁,同时汽车尾气排放量大,使得该地区的非甲烷总烃测定数值偏高。在一些偏远地区,由于人们的日常活动比较少,生态环境较好,非甲烷总烃的测定值比较低。

3.5改进对策

第一,结合《大气污染物综合排放标准详解》中的规定标准要求得知,非甲烷总烃包含烷烃、烯烃与芳香烃等成分。针对碳数比较高的烃类,在排气筒内部,温度比较高,非甲烷总烃呈现气态,采集回来后,待其温度降低到室温,则会变成液态。为了确保测定结果的精确性与合理性,监测人员可将样品进行加热处理,然后进行分析[4]。

第二,运用合理的测定方法。现阶段,非甲烷总烃测定方法(HJ604-2017环境空气总烃、甲烷、非甲烷总烃的测定直接进样气相色谱法、HJ38-2017固定污染源废气总烃、甲烷、非甲烷总烃的测定气相色谱法中)均已经更新,因此,在测定此类样品的过程当中,监测人员要认真遵守行业规范,选择合理的测定方法。

第三,非甲烷总烃测定所采用的载气为氮气,气体的平衡状态容易被燃气当中的氧气打破,色谱柱受到一定影响,从而产生色谱峰。因此,相关人员需要对既有的测定方法进行改进,减小氧峰干扰。现阶段,去除氧峰方法比较多,可以采用除烃空气为载气,同时加入适量的纯氧,减小氧峰干扰。但是,此种方法也存在缺陷,废气样品当中的氧气浓度不一致,若没有兼顾到氧含量,也会降低最终的测定结果精确性,增加测定难度。

第四,真空瓶、气袋与玻璃注射器是较为常见的气体采样容器,通过对比得知,真空瓶与玻璃注射器是底值比较小,复合膜气袋底值较大,而氟塑料气袋底值處中等水平。如果采用真空瓶作为采样容器,监测人员会发现,玻璃注射器和氟塑料气袋使用效果相差不大。针对非甲烷总烃测定实验,国际上明确规定采用铝塑复合膜气袋为采样容器,若气袋的生产厂家与批次不同,底值与使用效果会出现较大差异。PVF气袋是一种常规的采样容器,具有吸附性、气体渗透性均较低的特点,能够取得良好的应用效果,而且具有很好的耐热性,清洗与携带较为方便,成本也较低,故可以将其作为非甲烷总烃测定采样容器[5]。同时,监测人员也可以在PVE膜表层设置铝薄膜,起到良好的避光效果,避免采样容器性能受损。

4 结束语

综上所述,通过对影响非甲烷总烃测定结果的主要因素进行全方位的分析,例如外界气候变化对测定结果产生的影响、时间变化对测定结果产生的影响、非甲烷总烃异常值对测定结果产生的影响、空间变化对测定结果产生的影响等等,并提出良好的改进措施,可以保证非甲烷总烃测定结果更加准确,能够为环境监测相关工作人员提供有效的借鉴与参考。

参考文献:

[1]马超.便携气相色谱现场快速测定固定污染源废气中的非甲烷总烃[J].干旱环境监测,2019,33(04):171-173.

[2]王素梅,刘晓杰.非甲烷总烃测定标准中采样容器与分析方法的探讨[J].稀土信息,2019(08):26-29.

[3]关策,唐丹.非甲烷总烃测定方法的建立及对复杂样品的模拟研究[J].中国资源综合利用,2019,37(04):21-24.

[4]陈秋兰.玻璃注射器-自动进样气相色谱法测定非甲烷总烃[J].中国环境管理干部学院学报,2018,28(04):73-77.

[5]蕫艳平,宋祖华,王美飞,陈斗,王剑,任向.基于GC-FID的VOCs自动监测仪非甲烷总烃测试研究[J].环境科技,2018,31(02):57-59.

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