影响柴油闪点测定值分析准确性的因素探讨

张颖钧

摘 要：闪点是评价液体燃烧性能的关键指标，对于油品的储运过程安全性具有重要的影响。闪点的测试精准度至关重要，本文主要结合柴油的闪点测试标准，对测试过程中可能存在的风险点进行分析评价，找到影响因素，并采取相应的措施进行控制，以保证测试结果的重复性和再现性，为油品分析过程提供科学的数据参考。

关键词：柴油;闪点;准确性

1 引言

闪点是可燃性液体存储和运输过程中的重要指标。闪点温度在数值上等于规定的标准压力条件下，使用特用的火焰靠近液体使其汽化并能够着火的最低温度。一般情况下，闪点温度低于45℃的为易燃品，高于45℃的为可燃品。在液体储运过程中要求其温度底于闪点温度20-30℃，以保证安全性。车用柴油中根据油品标号的不同，对闪点温度进行了3个档次的界定要求。

在实际的车用柴油闪点测试中，由于某些因素容易对闪点的测试温度造成影响，使其准确度受到影响，使得后续使用的安全性受到威胁。本文主要结合标准测试过程中，对容易产生准确度误差的因素进行分析，并对相应的控制措施进行介绍，以提高测试过程中的标准性，保证结果的科学性和准确性。

2 实验方法

柴油闪点的测定包括开口闪点的测定和闭口闪点的测定。开口闪点主要是开口闪点测定器进行测定得到的结果，以润滑油闪点测定应用为主，对于柴油的闪点测定主要采用的是闭口测定法。

目前，我国测试车用柴油采用的闭口法其主要依据是国家标准（GB/T 261-2008），主要使用的实验设备包括宾斯基--马丁闭口闪点测试仪、温度计、气压计、加热浴装置（或防爆烘箱）。首先最为关键的设备是闪点测试仪，该仪器测试结果需要满足上述标准要求的精密度，且组装的尺寸也应符合要求。测定过程中使用的温度计有高（90～370℃）、中（20～150℃）、低（-5～110℃）三个温度范围，根据车用柴油闪点的实际情况，推荐使用低温温度计;气压计的精度为0.1kPa，一般不使用气象台或者机场使用的已校准至海平面读数的气压计;加热浴装置应具备严格的温度控制功能，使试验温度要求能够精准控制在±5℃以内。

试验前，首先应将测试仪器准备到位。试验仪器放置在无空气流的干净房间内的平稳台面上;准备好已经清洗干净的试验杯、试验盖和其他试验元件，清洗过程中要注意去除试验杯或试验元件上残留的胶质或其他污渍，清洗干净后对试验杯、试验盖和其他试验元件用清洁的空气吹干或自然晾干，去除所用溶剂。然后将准备好的仪器器皿及元件进行组装，确保无损坏和无样品沉积，组装好的试验仪器应进行测量精准度的校验。之后进行取样。根据国标中的规定将试验样品贮存在适当条件下，通常试验样品贮存的温度不超过30℃，以避免温度过高促使试验样品加快蒸發，造成试验样品损失，影响柴油闪点测量的准确性和可重复性。然后对试验样品进行处理，如果试验样品中含有未溶解的水，则需要先将这部分水分离出来。在实际的柴油闪点测定试验中，是否需要对水进行分离主要取决于柴油的质量。试验样品取样前先摇匀，这样可以避免样品中挥发性组分的损失，利于提高柴油闪点测定的准确性。各试验仪器和试验样品准备到位后，开始对柴油样品进行闪点测定。

3 影响柴油闪点测定值分析准确性的因素

3.1 试样量

根据标准方法要求，测试车用柴油闪点的加样量应高于测试容器体积50%。一般情况下，闪点测试仪标有刻度线，加样量应正好加样至刻度线位置，过多或过少均会对结果造成误差，按照实验测试情况，分3个实验验证加样量对测试结果的影响：实验1，标准加样量+10mL;实验2，标准加样量;实验3：标准加样量-10mL。测试3个样品的闪点，其结果分别为：实验1闪点64℃、实验2闪点65℃、实验3闪点66℃。加样量越多，测试结果偏小。

3.2 加热速率

根据标准方法要求，测试车用柴油闪点的加热速率应控制在5-6℃/min。为验证加热速率对于闪点影响的情况，按照实验测试情况，分3个实验验证加热速率对测试结果的影响：实验1，3-4℃/min;实验2，5-6℃/min;实验3：7-8℃/min。测试3个样品的闪点，其结果分别为：实验1闪点70℃、实验2闪点67℃、实验3闪点64℃。根据测试结果，加热速率越快，测试的闪点温度越低。加热速率快，单位时间内油品获得的能量越高，试样的汽化速度快，使得空气中的挥发分提前达到闪燃的标准，测试温度偏低。相反，加热速度慢，汽化速度慢，测试时间相应延长，一方面点燃次数多，使得消耗的油品蒸汽多，造成闪燃时间延后，相应体系内的温度越高。另外，进行第二次试验时，应等到试验杯完全冷却后再进行试验，防止杯温对测试结果产生影响。

3.3 搅拌速率

根据标准方法要求，测试车用柴油闪点的加热速率应控制在90-120r/min。为验证搅拌速率对于闪点影响的情况，按照实验测试情况，分3个实验验证加热速率对测试结果的影响：实验1，120-150r/min;实验2，90-120r/min;实验3：120-150r/min。测试3个样品的闪点，其结果分别为：实验1闪点66℃、实验2闪点65℃、实验3闪点64℃。根据测试结果，搅拌速率越快，测试的闪点温度越低。同样，搅拌速度越快，体系内受热挥发程度越快，使得闪点偏低。

3.4 大气压力

油品的闪点与压力有关，气压越低，油品挥发性越大，闪点就会有所降低。反之则略升高。日常工作实践证明，大气压力对测定值的影响是很微小的，做到正确读取大气压，并对测定值加以修正，这种因素是完全可以避免的。

3.5 样品的含水量

样品试样含水时，在加热测定闪点的过程中，由于分散在油中的水会汽化，水汽化会吸收体系内的热量，使得油品挥发分的汽化程度减弱，造成闪点的时间延长，因此，体系内的含水量越高，闪点温度越高。因此进行测试闪点前，需要进行充分除水。

4 柴油闪点测定值影响因素的控制方法

4.1 科学控制试样量

按照标准加样量进行测试，使得数据具有可比性，保证测试的重复性和再现性。加样量多意味着加热至相同温度下，挥发的可燃性小分子较多，使得在相对偏低的温度即可以满足闪燃的条件。因此，加样量需要保证每次测试的一致性，尽量选用含有刻度线的闪点测试仪器，每次控制加样量至刻度线位置即可。

4.2 严格控制加热速率

加热速率的控制需要选择精度控制较为准确的加热设备，合理调整加热功率，每分钟对温度进行求取计算，保证加热速度控制在要求范围内，同时调整加热功率过程中，应该进行多次缓慢调节的方式，防止出现一次调整幅度过大的情况出现，保证体系均匀加热。

4.3 严格控制搅拌速率

搅拌速率的控制通过评价和选取外置搅拌控制精度仪器即可实现。但在测试过程中，尽量不对搅拌进行过多调节，保证体系的稳定性。

4.4 大气压修正计算

如果选取自动闪点仪器，大气压的修正过程根据仪器内置的程序进行修正计算，手动仪器需要对大气压进行测试并进行标准大气压的修正，选择大气压气压计时应选取精度为0.1kPa的型式。

4.5 合理控制样品的储存时间及含水量

如果油品中含水量不满足需求，应该进行脱水处理。保证体系内无水存在。另外，在试样的取样和保存过程中应注意密封，防止外界环境中的水对待测试样造成影响。由于长时间存储的样品会出现缓慢的挥发，造成体系内的可挥发成分减少，时间越长，挥发分越少，测试的闪点温度越高。一般情况下，样品的存储时间不超过3个月。

5 結语

通过本文对柴油闪点测试过程中的影响因素分析，可以看出油品中的含水量、存储时间、测试过程中的加热速率、加样量、搅拌速率以及外界环境中的大气压均会对测试结果造成影响，因此实际测试过程中，应该采取相应措施消除这些因素对于测试结果造成的误差，保证闪点测试的准确性。

参考文献：

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