4Cr5MoSiV1热作模具钢700 ℃的低周疲劳行为

赵 超，黄进峰，张 津，解国良，连 勇，李德晨，马旻昱，张尊君，高 文，张 程

1) 北京科技大学新材料技术研究院，北京 100083 2) 北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京 100083 3) 河南科技大学金属材料磨损控制与成型技术国家地方联合工程研究中心，洛阳 471003

4Cr5MoSiV1热作模具钢具有优良的热疲劳性以及综合力学性能，并被广泛地推广应用于热锻模具和热挤压模具[1].在实际服役条件下，模具工作时型腔温度会达到700 ℃[2]，型腔表面由于急热急冷且受次表层的约束而产生拉压应变，致使模具局部产生塑性变形而产生低周疲劳[3].目前，热作模具钢的高温低周疲劳研究已有很多.日本Tsuhii等[4]研究了大气和应变幅值对 H11（4Cr5MoSiV）热作模具钢在600 ℃下低周疲劳性能的影响，发现H11钢疲劳寿命随着应变幅增大而降低，循环应力响应整体呈循环软化趋势；Ma等[5]和Wang等[6]均对4Cr5MoSiV1钢在500 ℃时不同应变幅的低周疲劳性能进行研究，并基于疲劳性能提出了不同的材料寿命预测模型；Zeng等[7-8]研究了在700 ℃时机械应变对4Cr5MoSiV1钢的组织和碳化物的影响，发现机械应变促进了碳化物析出和粗化，而且析出碳化物更容易沿变形方向聚集生长，最终可能导致材料软化或裂纹萌生.由于关于4Cr5MoSiV1钢高温低周疲劳研究的温度均为500 ℃，且材料在不同温度时低周疲劳行为差异很大[2,9]，因此根据实际工况在700 ℃时4Cr5MoSiV1钢的低周疲劳行为研究是很有必要的.

本文开展4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时不同总应变幅下的低周疲劳行为研究，研究其循环应力响应、疲劳寿命和疲劳断裂等特性，并通过疲劳后的微观组织对其规律进行解释，从而为4Cr5MoSiV1钢的部件设计和寿命预测提供参考数据.

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

该试验使用的4Cr5MoSiV1钢化学成分如表1所示.材料的热处理状态为调质态，具体工艺为1030 ℃保温0.5 h水冷，650 ℃保温2 h后 空冷，4Cr5MoSiV1钢的调质态组织为板条状回火马氏体，其扫描电镜微观组织照片如图1所示.

1.2 试验方法

根据《金属材料高温拉伸试验》GB/T4338—1995，本实验选择圆形比例试样，见图2所示（M代表普通螺纹直径，r代表倒角半径，C代表45°，φ代表直径）.高温拉伸试验在DDL50电子万能试验机上进行.标准规定试样在30 min内加热至测试温度，然后在规定测试温度至少保温10～15 min后开始试验.

表1 4Cr5MoSiV1钢的化学成分（质量分数）Table 1 Chemical compositions of 4Cr5MoSiV1 steel %

图1 4Cr5MoSiV1钢的微观组织Fig.1 Microstructure of 4Cr5MoSiV1 steel

图2 高温拉伸试样图Fig.2 High-temperature tensile sample

根据GB/T15248—2002《金属材料轴向等幅低循环疲劳试验方法》，试验图纸如图3所示，通过机械加工将材料试样加工成直径6.5 mm、标距28 mm和总长度110 mm的低周疲劳试样.材料低周疲劳测试在MTS NEW810电子液压伺服疲劳试验机上进行，应变比R=-1，应变时间控制波形为三角波，控制应变幅为±0.2%，±0.3%，±0.4%，±0.6%，试验温度取700 ℃，采用轴向总应变控制的拉-压循环加载方式，用轴向高温引伸计控制试样经受不同的总应变幅，所有疲劳试样至断裂失效.疲劳寿命（即与疲劳破坏相对应的次数）Nf是到达失效循环的次数.由于循环应力应变环在Nf/5到Nf/2之间趋于稳定，因此将稳态迟滞环的循环次数设为Nf/2.

图3 低周疲劳试样图Fig.3 Low-cycle fatigue test specimen

采用FEI Quanta 250型扫描电子显微镜观察试样断口形貌.试样低周疲劳测试断裂后，利用线切割设备在距离疲劳断口约1 mm处线切割疲劳试样，切割过程中要注意不能损坏污染断口，切割完成后将疲劳试样断口部分放入丙酮溶液中利用超声波设备进行超声清洗，从而获得洁净的疲劳试样断口，清洗完成后进行干燥.

采用Tecnai F30场发射透射电子显微镜观察碳化物的形貌、位错结构和晶界等.将断口附近试样线切割出的0.3 mm薄片机械减薄至50 μm后，冲成直径3 mm的圆片，再用电解双喷减薄法设备制备透射电镜试样，双喷液为95%无水乙醇+5%高氯酸溶液，温度-30 ℃～-20 ℃.

图4 700 ℃静态试验结果.（a） 拉伸曲线；（b） 左图中所选应变范围的局部放大图Fig.4 Results of static tests: (a) tension diagrams; (b) magnification of the left diagram section and selection of deformation amplitude

2 试验结果与分析

2.1 高温拉伸性能

方钦志等[10]和Wang等[11]对4Cr5MoSiV1钢的高温拉伸性能进行了深入研究，发现随着温度的升高，抗拉强度和屈服强度均持续下降，塑韧性增高.当温度从常温升到400 ℃时，其强度下降缓慢；当温度从400 ℃升温到700 ℃时，其强度下降很快.因此，当温度为700 ℃时，材料的强度变得很低导致承载能力变弱而容易断裂.因此，本文着重研究其700 ℃时的高温拉伸性能，从而为疲劳试验提供数据.

本试验4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时的具体性能数据如表2所示，静态拉伸曲线如图4所示.由图4（b）可知，当应变0.6%时，应力约为202 MPa，将大于屈服强度187 MPa，材料会产生永久变形而使模具失效；当应变0.2%时，应力约为102 MPa，材料塑性变形程度较低.根据实际工况和4Cr5MoSiV1钢的700 ℃拉伸试验结果分析，本文疲劳试验的总应变幅假设为0.2%～0.6%.

表2 4Cr5MoSiV1钢的700 ℃机械性能Table 2 Mechanical properties of 4Cr5MoSiV1 steel at 700 ℃

2.2 循环应力响应行为

4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时的循环应力响应曲线如图5所示.随着总应变幅的增加，疲劳循环应力响应均呈现出先增大后减小的趋势，循环硬化、软化速率随着总应变幅的增加而增大.当总应变幅 Δεt/2为0.2%、0.3%、0.4%和0.6%时，初始循环应力幅值分别为215、257.5、288.5和293.5 MPa，分别经过42、22、12和4循环周次后应力幅达到最大值，分别为220、276、305.5和308 MPa.综上所述，随着总应变幅的增加，初始循环应力幅和最大应力幅逐渐增大，而循环硬化阶段的循环周次数逐渐减小.

图5 4Cr5MoSiV1钢700 ℃的循环应力响应Fig.5 Cyclic stress response of 4Cr5MoSiV1 steel at 700 ℃

随着疲劳循环周次数的增加，循环应力响应曲线包含三个阶段：早期的循环硬化阶段，中期的循环软化阶段和后期的瞬间断裂阶段.根据不同阶段所占的比例看出，第一阶段是一个明显的循环硬化阶段，它占疲劳寿命的比例小于2%；第二阶段为循环软化阶段，占整个疲劳寿命的90%以上；第三阶段为瞬间断裂阶段，由于材料的瞬间失效，应力幅突然下降.

2.3 循环应力应变行为

材料的循环应力-应变行为是低周疲劳研究的一个重要方面，它反应了材料在低周疲劳条件下的真实应力-应变特性.4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时的循环应力幅与塑性应变幅的关系曲线如图6所示，图中数据点均为半寿命时的循环迟滞回线求得.材料的循环应力-应变曲线可用如下关系式（1）表示[12]：

其中，Δσ/2为循环应力幅，Δεp/2为塑性应变幅，K′为循环强度系数，n′为循环应变硬化指数.根据公式（1）采用双对数坐标进行线性回归分析，即可得到n′=0.0998和K'=280 MPa，从而得出4Cr5MoSiV1钢700 ℃的循环应力幅与塑性应变幅的关系方程为Δσ/2=280(Δεp/2)0.0998.

2.4 循环迟滞回线

迟滞环包围的面积代表材料塑性变形时外力所做的功或所消耗的能量，也代表材料抵抗循环变形的能力，同样称为循环韧性.图7为4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时低周疲劳半寿命循环迟滞回线.迟滞环的面积随着总应变幅的增加而增大，这说明循环变形所消耗的塑性功随总应变幅增加而增大，即循环韧性越来越差.

图6 4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时的循环应力幅与塑性应变幅的关系曲线Fig.6 Cyclic stress amplitude versus plastic strain amplitude of 4Cr5MoSiV1 steel at 700 ℃

图7 4Cr5MoSiV1钢在不同应变幅下半寿命时的迟滞回线Fig.7 Hysteresis loops of 4Cr5MoSiV1 steel at half lifetime under various strain amplitudes

2.5 应变疲劳寿命

4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时的疲劳测试结果如表3所示，其中Δεe/2和Δεp/2分别取半寿命迟滞回线对应的弹性应变幅和塑性应变幅的数据，并用Manson-Coffin方程进行疲劳寿命预测.

著名的Manson-coffin方程认为低周疲劳中弹性应变幅、塑性应变幅和疲劳失效反向数呈指数关系，可用下式（2）、（3）和（4）表示[12]：

式中：2Nf为载荷反向周次数；σf′为疲劳强度系数，MPa；E为试验材料在700 ℃时的弹性模量，MPa；b为疲劳强度指数；εf′为疲劳延性系数；c为疲劳延性指数.Δεt、Δεe和Δεp均来自于半寿命迟滞循环N=Nf/2.σf′和b描述在疲劳试验过程中材料弹性变形阶段的力学性能和对材料的疲劳寿命的影响.εf′和c描述塑性变形阶段内对材料的疲劳寿命的影响.

表3 4Cr5MoSiV1钢的低周疲劳测试结果Table 3 Low-cycle fatigue test results of 4Cr5MoSiV1 steel

根据式（3）和（4）对图8进行双对数线性回归分析，进而得出4Cr5MoSiV1钢在低周疲劳条件下的各个参数：σf′/E=2.166，b=-0.038，εf′=0.1278，c=-0.557.将各值代入式（2）得到了塑性应变幅-载荷反向周次关系方程：Δεt/2=2.166(2Nf)-0.038+0.1278(2Nf)-0.557，根据此表达式可对热作模具钢4Cr5MoSiV1的低周疲劳寿命进行预测.

图8 4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时的应变幅-载荷反向周次关系曲线Fig.8 Strain amplitudes versus reversals to failure curves of 4Cr5MoSiV1 steel at 700 ℃

通常将塑性应变幅恰好等于弹性应变幅时（图8中 Δεe/2-2Nf和Δεp/2-2Nf的两条拟合线交点）所对应的疲劳寿命称为过渡寿命Nt，Nt被认为是反映材料低周疲劳性能的一个关键指标.影响材料过渡疲劳寿命大小的因素主要是材料的强度和塑性[13].通常材料的强度越高塑性越低，其过渡疲劳寿命越低.当Nf

2.6 疲劳断口形貌

对4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时总应变幅为0.2%、0.3%、0.4%和0.6%的低周疲劳断口形貌进行了观察分析，目的是研究4Cr5MoSiV1钢在700 ℃下的疲劳断裂行为.其断口形貌（如图9～11所示）均可见疲劳断裂的3个区域，即疲劳源区、疲劳扩展区和疲劳瞬断区，明显看出应变幅对材料的断裂行为有很大的影响.

图9 4Cr5MoSiV1钢在不同应变幅下的源区形貌.（a） Δ εt/2=0.2% ； （b） Δ εt/2=0.3%； （c） Δ εt/2=0.4% ； （d）Δεt/2=0.6%Fig.9 Crack initiating source area morphology of 4Cr5MoSiV1 steel at different strain amplitudes: (a) Δεt/2=0.2%; (b) Δεt/2=0.3%; (c)Δεt/2=0.4%; (d)Δεt/2=0.6%

图10 4Cr5MoSiV1钢在不同应变幅下的扩展区形貌.（a） Δ εt/2=0.2% ； （b） Δ εt/2=0.3% ； （c） Δ εt/2=0.4% ； （d）Δεt/2=0.6%Fig.10 Cracking propagation morphology of 4Cr5MoSiV1 steel at different strain amplitudes: (a) Δ εt/2=0.2%; (b) Δ εt/2=0.3%; (c) Δεt/2=0.4%;(d)Δεt/2=0.6%

图11 4Cr5MoSiV1钢在不同应变幅下的疲劳瞬断区形貌.（a） Δ εt/2=0.2% ； （b） Δ εt/2=0.3%； （c） Δ εt/2=0.4% ； （d）Δεt/2=0.6%Fig.11 Final fracture morphology of 4Cr5MoSiV1 steel at different strain amplitudes: (a) Δεt/2=0.2%; (b) Δεt/2=0.3% ; (c) Δεt/2=0.4%;(d)Δεt/2=0.6%

不同总应变幅下的疲劳源区形貌如图9所示.可以发现疲劳裂纹均从试样的外表面开始，沿垂直于主应力轴的方向扩展.随着总应变幅的增加，试样的疲劳源萌生点增多，而且断口边缘也越来越陡.

不同总应变幅下的疲劳扩展区形貌如图10所示.可观察到疲劳扩展区均存在明显的疲劳条纹和二次裂纹，且在裂纹扩展过程中均表现出穿晶机制.疲劳条纹反映了材料的延性和疲劳裂纹扩展过程，受化学成分、微观组织和循环载荷的影响[14-15].随着总应变幅的增大，疲劳条纹间距随之增宽和二次裂尺寸变大.疲劳条纹间距是裂纹在一个加载周期内传播的距离[16]，疲劳条纹间距越宽说明应变幅越大导致裂纹扩展速率越快；二次裂纹越长说明应变幅越大导致应力集中程度越高.

不同总应变幅下的疲劳瞬断区形貌如图11所示.随着总应变幅增加，瞬断区韧窝数量减少，且韧窝深度变浅和断裂形貌趋于平整，表明材料随总应变幅增加由韧性断裂逐渐转变为脆性断裂.

2.7 微观组织

由图8可知，4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时的过渡疲劳寿命对应的总应变幅约为0.34%.并且，总应变幅0.2%和0.4%分别与0.3%和0.6%的循环应力响应曲线和断裂形貌较接近.因此，本文通过对比总应变幅0.2%和0.4%的微观组织来分析4Cr5MoSiV1钢在700 ℃的低周疲劳行为规律.

总应变幅为0.2%和0.4%的循环疲劳实验时间分别为225 min和41 min.4Cr5MoSiV1钢在700 ℃保温225 min和41 min后5000倍的组织扫描电镜照片分别如图12（a）和（b）所示，发现材料经700 ℃保温后组织中板条特征消失，晶界和晶粒内析出大量的碳化物.

4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时保温225 min和41 min后的20000倍组织扫描电镜照片分别如图13（a）和（b）所示，其保温时间分别与总应变幅为0.2%和0.4%时应变加载试验的时间一样；4Cr5MoSiV1钢在700 ℃下总应变幅0.2%和0.4%时低周疲劳后的20000倍扫描电镜组织分别如图13（c）和（d）所示.由图13（a）和13（b）对比得知，4Cr5MoSiV1钢在700 ℃随着保温时间延长，小颗粒碳化物数量减少、大颗粒碳化物数量增多，说明材料发生碳化物回溶和粗化.由图13（a）和13（c）、图13（b）和13（d）对比得知，经过应变疲劳后材料中大体积和小体积碳化物数量均增多，说明应变促进碳化物析出和长大[7].由图13（c）和13（d）对比，总应变幅较大且保温时间较短的材料中碳化物数量和体积均较大，而且由于保温时间同样促进碳化物粗化，说明在700 ℃时应变促进碳化物粗化的作用要大于时间效应.

4Cr5MoSiV1钢的调质态组织、在700 ℃时总应变幅为0.2%和0.4%低周疲劳的透射电镜组织分别如图14（a）、（b）和（c）所示.4Cr5MoSiV1钢调质态组织中板条内和边界处均含有高密度的位错和碳化物（图14（a））；总应变幅为0.2%的疲劳组织中板条马氏体转变为亚晶结构，亚晶内和晶界处均存在大量的位错缠结和钉扎，并逐渐形成位错胞（图14（b））；总应变幅为0.4%的疲劳组织还存在少量的板条结构，且板条和亚晶边界含有大量的细小碳化物（图14（c））.由图14可知，总应变幅为0.4%的疲劳组织中晶内碳化物数量较少且晶界处位错密度较低，但是组织中大体积的碳化物数量较多、整体位错密度明显较低.4Cr5MoSiV1钢经过高温低周疲劳后均发生再结晶，高密度位错的板条结构逐渐转变为低能量的亚晶和胞状结构.总应变幅为0.4%的低周疲劳组织中局部区域仍存在板条状结构，可能是由于保温时间较短，板条状回火马氏体没有充足的时间发生再结晶；组织中晶界处小体积碳化物处没有明显的位错钉扎，可能是由于小体积碳化物受应变驱动刚从基体析出，还未对位错钉扎起到明显作用（图14（c））.

3 讨论

3.1 循环硬化和软化

图12 4Cr5MoSiV1钢在700 ℃保温不同时间的微观组织.（a） 225 min；（b） 41 minFig.12 Microstructure of 4Cr5MoSiV1 steel at 700 ℃ at different time: (a) 225 min；(b) 41 min

图13 4Cr5MoSiV1钢在不同状态下的微观组织.（a） 700 ℃，225 min；（b） 700 ℃，41 min；（c） Δ εt/2=0.2%, 700 ℃，225 min；（d） Δ εt/2=0.4%,700 ℃，41 minFig.13 Microstructure of 4Cr5MoSiV1 steel under different states: (a) 700 ℃，225 min; (b) 700 ℃, 41 min; (c) Δεt/2=0.2%, 700 ℃, 225 min;(d) Δ εt/2=0.4%, 700 ℃, 41 min

图14 4Cr5MoSiV1钢在不同状态下组织的透射电镜照片.（a） 调质态；（b） Δ εt/2=0.2%； （c）Δεt/2=0.4%Fig.14 TEM micrographs of 4Cr5MoSiV1 steel under different states: （a） quenched and tempered state；（b） Δ εt/2=0.2%； （c）Δεt/2=0.4%

由图5可知，4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时的应力响应整体趋势呈循环软化[17]，并包含三个阶段：循环硬化阶段，循环软化阶段和快速断裂阶段.此外，4Cr5MoSiV1钢在500 ℃时循环应力同样呈现先循环硬化再循环软化，但初始应力幅和最大应力幅均在1000 MPa以上，远高于在700 ℃的应力幅[5].随着高温低周疲劳的进行，4Cr5MoSiV1钢中位错结构开始重排、高密度空位和位错等缺陷的回复速率加快，材料基体发生回复再结晶和板条结构开始向胞状结构转变.因此，基体发生位错湮灭[9]、碳化物析出和粗化（图13（c）和（d））导致材料循环软化.

在初始循环阶段，为了足以产生额外的移动位错或解锁固定的位错来满足塑性变形要求，必须加载更多的外力，因此初始应力幅随着总应变幅增加而增大.初始阶段发生循环硬化是由于材料原始组织中的板条马氏体含有高密度位错（图14（a）），这种固有的位错提高疲劳循环的初始加工硬化率[18].随着塑性应变的增大，材料内部的位错密度随之增大导致初始循环硬化越显著（图5）.

在不同的总应变幅下，碳化物析出和粗化的驱动力不同导致碳化物的尺寸和形貌不一样.塑性变形增大导致碳化物形核点增多和析出粗化的驱动力增大，这说明外在的机械应变加速碳化物的析出和粗化[7,11]（图13）.由于碳化物的析出和粗化导致基体中的碳和合金元素贫乏从而降低固溶强化效果，而且基体中小体积碳化物逐渐聚集成大体积碳化物对位错的阻碍作用减弱（图14），因此材料呈现循环软化.当试验温度从500 ℃升温到700 ℃时，循环响应应力幅降低是由于温度高导致材料的塑性提高，变形抗力降低.

裂纹成核一般发生在疲劳寿命的后期[19]，因此试验在疲劳后期发生突然断裂.高应变幅下的循环变形过程中产生了更多的局部不均匀变形（图9），而这些局部不均匀变形有利于裂纹形核和促进疲劳裂纹扩展[20].当裂纹成核并扩展到断裂所需的临界尺寸时，循环响应应力均呈现快速下降状态，这种应力的快速下降实际上是宏观裂纹的形成及随后的失稳扩展至断裂的结果.

3.2 应变幅对疲劳寿命的影响

4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时的低周疲劳寿命随着总应变幅增加而减少（表3）.500 ℃时的低周疲劳寿命趋势同样如此，总应变幅为0.4%和0.6%的疲劳寿命分别为8231和3449循环周次[6]，而在700 ℃时总应变幅为0.4%和0.6%的疲劳寿命分别为618和210循环周次，可见在同样总应变幅下低温时疲劳寿命更高.

Ostergren[21]指出，可以将塑性变形与迟滞回线所包围的面积联系起来分析材料在循环变形过程中总应变幅值对疲劳寿命的影响.由图7可知，迟滞回线所包围的面积随着总应变幅的增大而增大，即每一个循环累积的塑性损伤也随应变幅的增大而逐渐增大.疲劳寿命随应变幅增加而降低，原因可能是由于塑性应变幅的增大导致每个周期疲劳损伤的累积增加所造成的[17].

由700 ℃时低周疲劳后微观组织（图13）分析可知，4Cr5MoSiV1钢在高应变幅下碳化物发生粗化，在大体积碳化物附近容易发生钉扎和缠结而产生应力集中，因此总应变幅越大时应力越容易达到裂纹临界尺寸从而萌生微裂纹.通过疲劳断口的裂纹萌生源数量同样能够证明总应变幅越大越容易萌生微裂纹（图9），而且由疲劳扩展区中疲劳条纹间距得知总应变幅越大裂纹扩展速率越大[22]（图10）.试验温度从500 ℃升温到700 ℃，其相同应变幅下的疲劳寿命降低可能是由于高温下的氧化和蠕变使疲劳裂纹萌生及扩展速率加快[23].

4 结论

（1）4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时循环应力响应表现为先循环硬化再循环软化的特性，随着总应变幅从0.2%增大到0.6%，应力幅最大值从220 MPa增大到308 MPa，循环软化可能与板条结构转变为胞状结构，基体发生位错湮灭、碳化物的析出和粗化有关.

（2）4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时低周疲劳的应力应变曲线方程为 Δσ/2=280(Δεp/2)0.0998；应变疲劳寿命方程为Δ εt/2=2.166(2Nf)-0.038+01278(2Nf)-0.557；4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时的过度疲劳寿命Nt为1313循环周次.循环总应变幅小于0.34%时，其低周疲劳寿命由其高温强度决定；循环总应变幅大于0.34%时，其低周疲劳寿命由其塑性决定.

（3）随着总应变幅从0.2%增加到0.6%，4Cr5MoSiV1钢在700 ℃时低周疲劳寿命从6750循环周次降低至210循环周次.低周疲劳过程中，疲劳裂纹均从试样的表面处起源，随着总应变幅的增加，疲劳裂纹萌生源数量逐渐增多，扩展区的疲劳条纹宽度和二次裂纹长度逐渐增大，试样逐渐由韧性断裂转变为脆性断裂.