乳化炸药复合蜡配制和含油量测定

方世瑞

（广东宏大罗化民爆有限公司，广东云浮 527300）

乳化炸药在民爆行业得到了广泛的应用，作为特殊能源，随着经济带动行业的发展，乳化炸药的复合蜡产能也逐步提高。因为传统的高梯炸药和低梯炸药所需三硝基甲苯具有剧毒，爆破对环境污染大。乳化炸药作为新型的含水炸药，具备良好的爆炸性，产物有毒气体少，将逐步成为民爆行业炸药的使用趋势。主要研究了乳化炸药专用复合蜡的配制，分析各组分对产品质量的影响，确定最优产品配方。进而比较了通用的行业标准和国家标准2种检测方法，确定了更适用于乳化炸药复合蜡含油量测定的方法。

1 乳化炸药调和组分的确定

各组分的馏程、碳分布是确定乳化炸药油相材料选择的关键因素。想要在乳化过程中得到稳定性能良好、致密性能良好、强度高的油膜，必须控制好乳化炸药专用复合蜡的碳分布和馏程。如此才能使乳化炸药的储存时间更长久。

根据公开文献可知，初馏点在350℃以上时产品质量较好，油相材料含油量应控制在15%～40%，针入度应控制在60～100。因此，可将含油量高、针入度大的组分称为基础蜡，经实验初步筛选，确定了组分①、组分②、组分③，固化剂为组分⑦。

2 乳化炸药复合蜡配制研究

通过单因素变量实验，用实验预先建立的快速表征方法测定该配方的滴点、黏度、针入度、含油量等物理性能，确定各组分对乳化炸药性能的影响。单因素变量的初始配方是：组分① 40%，组分② 20%，组分③ 20%，组分⑦ 20%。通过逐个组分进行调整，确定最优的比例。

一般情况下，组分⑦尽量少加以降低成本。当加入量在20%～30%时，各项指标均达到质量要求。因为油相材料黏度越大，乳化体系性能越稳定，储存时间越长，根据单因素变量实验，最终得出最佳的组分范围比例为：组分① 35%～40%，组分② 15%～20%，组分③ 15%～20%，组分⑦ 20%～25%。由表1可知，该比例下，各项指标均达到质量要求，且价格相对低廉。

3 乳化炸药复合蜡的含油量测定

3.1 试剂

丁酮、甲苯：分析纯。GB/T 3554所用溶剂为丁酮。丁酮-甲苯混合溶剂：按体积比1∶1 配制丁酮-甲苯溶液。NB/SH/T 0556所用溶剂为丁酮-甲苯混合溶剂。

表1 优化组方后产品性能情况

3.2 国标丁酮法（GB/T 3554）

3.2.1 试样称取

取乳化炸药复合蜡样品约1kg于水浴或烘箱加热，于90℃搅拌熔化并保温待用。取试管洗净后置于烘箱，恒重。用加热后的滴管快速吸取（1.0±0.05）g 熔化的复合蜡样，滴入已预先干燥洁净的专用试管中，即得乳化炸药复合蜡试样的质量m1。

3.2.2 试样溶解

吸取15mL丁酮于盛蜡样的专用试管中，在水浴中加热，保持试管中液面与水浴液面平齐，迅速用金属丝搅拌器搅拌至试样完全溶解。该过程损失过大，溶剂的蒸发质量损失应≤1%。然后快速冷却试样，把试管插入装有冰水的800mL烧杯中，继续搅拌，直到蜡溶液有固态蜡析出为止。取出试管称重，即得到溶剂质量m2。

3.2.3 试样冷却

将试管放入（-34.5±1.0）℃的恒温冷浴内，用温度计连续搅拌，直至温度降至（-31.7 ±0.3）℃，从试管内取出温度计，在试管口沥净残液，然后立即插入测定仪配置的管式浸液过滤管。过滤管磨口接头密封不漏气，已洗净、干燥，并在冷浴环境中冷却不少于10min。

3.2.4 溶剂蒸发与残留油称量

将干净恒重的20mL锥形称量瓶带盖置于分析天平上，准确称量其质量。把取下瓶盖的称量瓶放在测定仪蒸发器喷嘴下，通过管式浸液过滤管压出滤液，在称量瓶内迅速收集约4mL，快速移开称量瓶，立即准确称量。取下称量瓶盖，将称量瓶放在测定仪（35±1）℃蒸发器喷嘴下约30min蒸发溶剂，然后冷却至室温后准确称其质量，如此反复操作，每个蒸发周期5min，直至质量恒定，即得残留油质量m3，同时也可确定所蒸发的溶剂质量m4。

3.2.5 结果计算

乳化炸药中复合蜡的含油量X=m2*m3/m1*m4×100-0.15

其中：0.15 是蜡在-32℃丁酮中的溶解度均值。

3.3 行标丁酮-甲苯法（NB/SH/T 0556）

实验方法除试样溶解之外，其他均与国标丁酮法（GB/T 3554）一致。试样溶解步骤：用移液管取15mL 丁酮-甲苯混合溶剂于试管。结果计算公式如下：

乳化炸药中复合蜡的含油量X=m2*m3/m1*m4×100

3.4 试验结果

从表2可知，国标丁酮法（GB/T 3554）测定得到的含量较低，因为用单一的丁酮作溶剂，因为在验时要求溶解试样的时间不长，而丁酮具有极易挥发性，在受热过量时容易挥发，很容易造成乳化炸药复合蜡中的低熔点烃类没有充分抽提出来，可能存在部分蜡未完全溶解的现象。因而，测得的含油量偏低。而丁酮-甲苯法将乳化炸药蜡中的丁酮-甲苯可溶物提取出来，蒸发除去溶剂即得到样品的含油量。混合溶剂能加快乳化炸药蜡的溶解，可以充分提取试样中的低熔点烃类，所得结果准确稳定。

表2 采用不同方法测定乳化炸药复合蜡的含油量

4 结论

本文研究了乳化炸药专用复合蜡的配制，含油量对乳化炸药复合蜡的物理性质，如黏度、滴点、针入度等起着决定性的作用，决定了其储存性能及流动性。根据含油量、馏程、碳分布及针入度等参数确定了乳化炸药的调和组分，进而分析了各组分对产品质量的影响，确定最优产品配方。通过比较行业标准丁酮-甲苯法和国标丁酮法两种含油量测定方法，结果表明，石化行业标准丁酮-甲苯法（NB/SH/T 055）更适用于乳化炸药复合蜡的含油量测定。