气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决措施

颜慧

摘 要：农药残留与农残超标是不同的概念，在现实生活中很多人群不会太多的关注农药残留，但是采用气相色谱进行农药残留基质效应分析能够帮助很多的专业人士认识该项技术。相比较，有相同浓度的不同种类农药，色谱相应会因为相关基质成分而发出不同的响应。在很多人看来，对热不稳定的某些农药可以采用分解的方式来降低活性，从而降低农药的吸附能力。在现实生活中，农药残留基质成分效应的产生次数可以通过成分净化的方式进行，但是该方法存在一定的弊端，即不能很有效的完全消除效应。因此，本文主要从基本概念出发，研究消除基质效应的有效办法。

关键词：气相色谱;农药残留;基质效应;解决措施

新时代，各研究人员针对于有机农药的基质效应检测提出了不少的方法，但是真正采用气相色谱分析农药残留时会发现检测信号存在一定的误差。气相色谱分析农药残留主要有填充柱法以及毛细管柱法，不管是哪种方法，都具有不同的检测效果。因此很多科研人员针对高脂肪产品的农药残留进行分析，研究萃取液并对其成分进行分析。

1 气相色谱分析的基本概念

对于农药残留的基质效应分析研究人员往往采用的是气相色谱分析。气相色谱分析的关键技术在于以气相作为流动相，具体的可以按照不同的标准来进行分类，按照状态进行分类可以分为气固色谱和气液色谱。气相色谱主要是运用分离地方法来进行，是一种比较常见的分离方法。该分离方式主要是根据被检测物成分的不同，并且不同成分之间存在的微小差异，使得各成分高速运动最终达到分离的效果[1]。

2 气相色谱分析农药残留的基质效应的消除措施

2.1 有效的净化基质效应

农药残留检测需要用科学有效的基质净化方法，该净化方法主要有3方面的作用。首先，农药和基质成分的最大化分离是其关键作用。其次，农药的成分以及基质会对环境造成影响，但是有效的净化能够起到保护环境的作用。最后是某些化学物质会对检测容器造成影响，有效的净化方式能够减小影响。在检测被检测物时需要进行最基本的净化，不能直接进行检验，否则会对仪器造成不同程度的破坏，导致检测效率降低，检测仪器的维修也需要花费较高的成本，从而使得检测成本大幅度提高[2]。

要使样品净化达到检测标准，并且保证检测仪器不会被破坏就必须采用科学有效的净化方法。净化能够有效清除样品基质成分，相关检测人员在进行基质效应检测时可以采用超高标准的农药溶液来定量。低温沉淀的方式能够使基质物质得到有效分离，气相色谱分析能够检测出多种类型的基质物质，并且进行分类。气相色谱分析能够提供有效的样品提取液，并且符合气相色谱分析的各项要求，但是以上方式没有具体的一项能够抑制基质成分的运动，也没有一项检测方式能够检测出农药残留中的基质成分。消除基质效应不能够仅仅使用净化方法，因为在此过程中会使用比较多的样品并且准备过程比较复杂，在样品的处理上会消耗大量的成本，也会增加检测的时间。

以上所提及的检测方式都比较复杂，在操作上有一定的难度，因此不适应现代农药残留检测技术的发展速度，现阶段最快速的农药残留基质成分检测技术就是萃取法和农药残留基质净化技术。以上两种技术有比较高的实用价值，能够有效提高样品检测的准确性，为食品安全检测提供比较科学的依据。样品的检测效应值会受到基质成分的种类、基质与农药的浓度比、温度甚至是样品类型的影响。相比较传统的操作方法，柱上进样方式由于不分流进样方式能够有效降低农药残留中的基质效应问题。基质增强效应不会随着基质的浓度而发生变化，只有提取液的种类发生变化才会有比较明显的基质增强效应。对于样品来说，随着温度的上升，很多种类的农药基质成分效应会出现大幅度的增强效果，但是也有另外其他几种农药表现出相反的效果。

2.2 因子校准法

首先需要保证检测的环境是稳定的，在一段时间内不会受到较大的干扰，对于基质成分匹配校准曲线的校正可以采用高效纯溶剂来操作，同时采用高效纯溶剂也能检测出提取液中基质的成分和含量，得出比较准确的浓度比。高效纯溶剂因子校准法存在一定的局限性，会被农药浓度比以及基质成分类型影响。对于常见的农药类型，高浓度提取液的浓度值与色谱检测值符合某一校准曲线，只有达到该标准就能一直使用该方式，并且保证检测准确率最大化。综上所述，高效纯溶剂因子校准法能够简单地计算出检测样品中的农药含量，并且针对于农药残留物进行最基本的基质效应检测[3]。

对于农药残留物因子校准法，经过单因子检测之后，可以把提取液中的一般因子去除掉，对于剩下的因子进行分类处理，纳入下一次检测的备选因子池。提取液中的一般单因子很多时候具有共线性，即对于属于同一类别的因子可以进行不同权重的合成，或者运用物理方法进行简单地正交化，把不活跃的因子看成是新的因子，供下一次检测使用。在单因子合成处理过程中，如果正交化不能对旧因子进行合成，即表明没有更高的利用价值，因此就可以把该类因子进行搁置处理。农药残留物中的基质效应通过因子校准法能够表现出不同的运动轨迹，随着因子的不断变化，各因子之间的离心力互相排斥对方，最终表现出比较强的基质效应[4]。

2.3 液质联用分析基质效应

对于农药残留的基质效应分析，首先要做的就是初筛，测定基质的成分以及含量。对于基质的成分检测可以采用液气相色谱法，该方法的基本原理是塔板理论，将一根色谱柱作为精馏塔，组分在色谱柱中的分配行为呈正态分布，从而检测出不同成分的含量情况。在实验过程中对于提取液中的成分需要进行精准性检测，如果产品中有不同类型的物质，就会在一定时间内有不同的峰值，因此当把提取液打进色谱时如果在谱图中和标样相同或者差距明显很小，就表示该物质即为标样。其中对于基质含量的检测需要使用质谱仪器，该仪器的工作原理在于先对基质进行有效分离，然后进行破碎处理，破碎之后的粒子就是该基质的“基因片段”，最后经过电场效应把同类别的粒子进行搁置，就可以得知各类基质的含量信息。可以与提取液进行对比，不用依赖粒子间的高度融合，根据质谱仪的信号强弱来确定基质的百分比含量。有很多的检测仅通过质荷比就能检测出结果，但是用保留时间进行辨别能够更加节省时间，并且含量检测的准确性更高。因此，对于以上两种基质以及含量的检测需要用不同的检测方式，但是从根本上都是解决农药残留基质效应的最有效方法，综合使用各种检测方法能够更快速、更准确的得出检测结果。同时，针对于技术的升级，在气相色谱的使用上也应该好好的利用其优势。

3 总结

综上所述，对于农药残留基质效应的分析应该采用更先进的技术，保证解决该类问题的准确性。高效纯溶剂的有效使用能够保证检测的科学性，该提取液的基质成分效应往往会被农药的性质影响，甚至在整个检测过程中受其他外界因素的限制。综合以上原因，基质成分效应与农药的类型以及浓度有很大关系，不同基质成分会产生不一样的基质效应，因此需要在检测过程中不断更新检测方式。

参考文献

[1]董晶晶.气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法[J].农家参谋，2019，618（9）：70.

[2]宋春满，和智君，田丽梅.有机氯农药残留气相色谱法测定中的基质效应[J].农藥，2013（10）：46-47，76.

[3]刘桂宁，尤兰花，陈伟洁.分析保护剂对中药材桂皮中有机氯农药残留检测基质效应的补偿作用研究[J].分析仪器，2018，218（03）：133-137.

[4]宋春满，杨叶昆，和智君.2种分析保护剂在气质联用检测烟草农药残留中的应用研究[J].现代农药，2016，15（1）：36-40.