基于静态图像法的镍铁渣粒度分析及剪切试验

刘龙武，龚德峰，李俊，谢尧，陈海雄

(长沙理工大学 土木工程学院，湖南 长沙 410114)

镍铁渣是炼制镍铁过程中产生的一种工业废弃物。随着中国产镍技术的不断发展，镍铁渣总排放量接近1 亿t[1]，冶炼1 t 红土镍矿将产生 0.9 t以上的镍铁渣，但可应用于路基填料、混凝土矿物掺合料、混凝土骨料、回收有用元素、矿山回填材料、制备微晶玻璃和地质聚合物等，但利用率较低[2-9]。其原因是镍铁渣的颗粒形态各异，多呈细长和扁平的针状和片状颗粒，且MgO 和Fe2O3含量较高[1,10]，对镍铁渣的工程性质有一定的影响。目前，国内、外对镍铁渣的粒度分布和粒度参数研究较少见，然而对矿物的粒度分析是在工程应用中必不可少的[11]。蔡廷禄[12-13]等人比较了一系列试验测试方法(如：筛分法、沉降法、镜下测量法、数字图像法和激光法等)。筛分法原理简单、操作方便，在实际工程上用得最多，但它对粒径较小的颗粒无法测量。静态图像法是利用数码相机拍下显微镜下颗粒的图像后，用计算机图像识别技术测量粒径[12]，有耗时少、减少人为误差的优点，然而其在土木工程中的应用鲜见[14]。为了能更好的利用镍铁渣，作者拟采用静态图像法和传统筛分法，系统分析镍铁渣的形态特征、粒度分布和粒度参数，以期为镍铁渣高效利用提供新的思路。

1 粒度分析试验

1.1 试验方法

以广东广青公司回转窑(RK)-矿热炉(EF)冶炼工艺残留的镍铁渣为研究对象，其外观为偏黑色砾状不规则颗粒，颗粒周围有针状突出物，并含有一定数量的针状玻璃纤维(如图1 所示)。按四分法从原镍铁渣堆场中取3 个试样，编号1#，2#，3#，作为第一组用筛分法进行分析；将3 个筛分完成后试样重新混合，按四分法取得编号为4#的试样作为第二组进行静态图像法分析。

筛分法按《公路土工试验规程》所规定的方法进行。静态图像法试验步骤为：

图1 镍铁渣颗粒形态Fig.1 Shape of ferronickel slag particles

1) 取若干镍铁渣颗粒放置在显微镜载物台2/3视域半径之内，放置颗粒的数量以保持颗粒之间距大于大颗粒的粒径来确定一次采样的图像。用100倍物镜观察图像进行平面照相，调整曝光时间，使照片能达到好的效果。将采集的图像输入到电脑中，依次进行平面照相的图像采集工作，直至拍完4#试样的全部颗粒。

2) 将所拍摄的照片用Photoshop 软件处理掉阴影，然后将作为静态图像法的分析样本，用分析软件计算颗粒平面图像的长轴、短轴及投影面积。

3) 按等效面积计算镍铁渣颗粒的粒径，绘制级配曲线，得到静态图像法的粒度参数。试验流程如图2 所示。

图2 试验流程Fig.2 Test flow chart

1.2 试验仪器

筛分法是用一套按规定孔径的标准筛，将一定量的待测试样由粗到细依次过筛，称出各筛上的筛余量，再计算出各筛上的分计筛余百分率(各筛上的筛余量占试样质量的百分率)与累计筛余百分率(各个筛与比该筛粗的所有筛的分计筛余百分率之和)。筛分法适用于松散的颗粒，其优点是原理和设备简单且易于操作。

静态图像法是利用显微镜及拍照装置拍摄样本照片，然后用计算机图像识别技术测量粒径[12]，进而输出粒度分布结果。优点是原理简单，直观性强，可观察团聚现象；缺点是代表性较差，有时不能反映整体样品水平。镍铁渣颗粒多为不规则状，用静态图像法可以更加直观地了解镍铁渣的形态特征。市面上图像法仪器测量范围多在0.4 μm～3 mm 之间，而从图1 中可以看出，镍铁渣多有3 mm以上的颗粒。使用显微镜所拍摄的图片导入识别软件中，该软件利用深度学习[15]的原理，识别出照片里的颗粒范围，并计算长轴径、短轴径和投影面积，然后输出所需要的数据。

1.3 试验结果

1) 3 次筛分所得级配曲线趋势相同(如图3(a)所示)，各组分含量有较小的差别。为了更好地与静态图像法进行比较，将所得3 个级配曲线相同范围内的粒径含量取平均值，得到最终的级配曲线，如图3(b)所示。

2) 将统计静态图像法所输出的数据按同样的粒径范围计算各组分含量，得到静态图像法级配曲线。

3) 筛分法和静态图像法的对比如图3(c)所示。2 种方法图像趋势相同，静态图像法所测得粗颗粒含量大于筛分法所测的，这是因为2 种方法的测试原理不同所导致的。对不规则形状的颗粒，筛分法是以颗粒的最小尺寸通过筛孔，测量的是其最小尺度；而静态图像法测量的是颗粒的各个不规则面，换算出的是相当于同体积球体的直径。

图3 级配曲线对比Fig.3 Comparison of grading curves

因此，用静态图像法测定的结果比筛分法测定的偏粗。筛分法级配曲线比较平缓粗糙，而静态图像法级配曲线比较陡倾光滑。

1.4 结果分析

1) 根据《建设用砂(GB/T 14684-2011)》[16]，可计算其细度模数MX1=4.15，MX4=4.84。细度模数反映的是天然砂中颗粒的粗细情况，其MX值均大于3.7，可以将镍铁渣划分为特粗砂。如将镍铁渣代砂在混凝土中使用，需剔除较大颗粒。

2) 根据《岩土工程勘察规范(GB 50021-2001)》[17]，其不均匀系数Cul=3.03,Cs1=0.94；Cu4=2.18,Cs4=1.06。不均匀系数Cu反映的是大小不同粒组的分布情况。Cu越大，表示粒组分布范围越广。由于Cu＜5，因此，镍铁渣属于级配不良。用作填料时，应将镍铁渣进行改良，如：加筋处理。

3) 为了能更清楚地了解镍铁渣粒度的分布情况，特采用Udden-Wentworth[18]粒级方法，它是以1 mm 为基数、以2 为倍数的等比制分级。将对自然界的沉积物按直径的大小进行分级[12]。其中，Φ[19]是一个无量纲单位，用来表征颗粒的大小。

式中：d为颗粒直径，mm；d0为1 mm。

该方法的优点：①分界等间距；②在作图时，可不用对数坐标，已经将对数等间距坐标换算成算术等间距坐标。

基于Φ建立的镍铁渣的粒度频率累计曲线如图4 所示。粒度参数是反映粒度特征的数据。用MATLAB 软件在累积曲线上读值，按 Folk-Ward图解法[20]，计算粒径中值Md、平均粒径Mz、标准偏差σi、偏度SK和峰度KG[21]。

其中，φ50为累积百分位为50%时的粒径，1Φ=500 μm，其他的φ定义类似。

平均粒径和中值表示颗粒分布的集中趋势；标准偏差表示分选程度的参数或围绕集中趋势的离差；偏度被用来判别粒度分布的不对称程度；峰度是用来衡量粒度频率曲线的尖锐程度的[20]。

图4 基于Φ 的频率累计曲线Fig.4 Frequency accumulation curve based on Φ

由式(2)～(6)计算得到的结果见表1。从表1 中可以看出，筛分法测得的值和平均粒径均大于静态图像法的。其原因是：筛分法测定的是某一个粒径的范围，但小于最小筛孔直径的粒径无法测量，而静态图像法能测定每一个颗粒的粒径。这会导致筛分法测得值偏大；两者的标准偏差相差不大，均在0.70～1.00，表明分选中等(均匀程度中等)；两者偏度均大于0，表明镍铁渣以较大颗粒为主，范围在0.5～2.0 mm 以内；用筛分法计算的峰度为中等，用静态图像法计算的峰度为尖锐，表明用静态图像法测得的粒径范围之间增量比用筛分法测得的稍大，其原因是相邻2 级筛孔的范围较大，使得曲线更加平缓。

表1 Folk-Ward 图解法计算结果Table 1 Calculation results of Folk-Ward diagram method

2 剪切试验及结果

2.1 试验介绍

镍铁渣属于级配不良，用作路基填料等工程时，需要改良其级配，而其级配不良在于其针状突出物较多。对现场堆放的新、旧镍铁渣的观察表明：堆放2～3 a 后的旧镍铁渣，其针状玻璃纤维短且颗粒玻璃纤维突出物少，为了解镍铁渣的级配改良措施及剪切性能，设计了大面积重复剪切试验。

直剪试验试样为粒度分析原试样。其流程为：将镍铁渣试样烘干，在施加100 kPa 竖向压力下预压1 h 后进行剪切。剪切完成后，将镍铁渣试样拌匀，复原剪切盒，再次预压1 h。如此重复剪切4次，一共进行5 次剪切，记录对比第一次和第五次结果。剪切完成后，同样将试样进行筛分试验，并与剪切前进行对比。

采用的大面积直接剪切仪[22]进行试验研究。试样直径为152 mm，试样高度为120 mm，该大面积直接剪切仪属于拼接式结构，由水平加载系统、垂直加载系统、剪切盒及量测系统等组成。

2.2 剪切试验结果

剪切试验结果如图5 所示。从图5 中可以看出，循环剪切5 次后的剪应力-位移曲线明显位于第一次剪切的剪应力-位移曲线之上。

将剪切过后的试样分成2 部分，分别用静态图像法和筛分法测试其颗粒级配，结果如图6 所示。

图5 循环剪切试验曲线Fig.5 Cyclic shear test curve

图6 剪切前、后镍铁渣级配的对比Fig.6 Gradation comparison of ferronickel slag before and after shearing

从图6 中可以看出，经过多次反复剪切以后，2 种方法所测得的颗粒级配均有改善。静态图像法中小颗粒所占比例明显有提高，而筛分法中小颗粒所占比例只有小幅度提高。因此，多次剪切以后，能减少镍铁渣的突出和针状纤维。将镍铁渣进行碾压处理有利于改善其级配和提高抗剪强度，从而能更好地应用于实际工程。

3 结论

1) 镍铁渣属于级配不良，如将镍铁渣代砂在混凝土中使用，需剔除较大颗粒。将镍铁渣进行碾压处理有利于改善其级配和提高抗剪强度。

2) 基于Φ，建立镍铁渣的粒度频率累计曲线，更能反映镍铁渣的粒径分布特征，对于镍铁渣等一些工业废渣的再利用研究有一定的帮助。

3) 与筛分法相比，静态图像法所测得粗颗粒含量大于筛分法所测的，并且细颗粒含量会偏小。静态图像法计算的中值和平均粒径偏粗，分选偏好，偏度偏正，峰度偏尖锐。因为筛分法所测范围限制，对于粒径小于0.075 mm 的颗粒，无法测量，且同一组份之间粒径相差较大。