超声提取柚皮黄酮类化合物工艺的研究

李 辉

（衡水学院 河北 衡水 053000）

柚是芸香科柑橘属水果，柚皮含有多种促进人体健康、对一些疾病有防治作用的非营养性生理活性成分，如黄酮类化合物、香精油、天然色素、膳食纤维等。现代医学研究表明，柚皮提取物具有抗氧化、抗微生物、抗癌、抑酶、抗衰老、降血糖、降血压、预防动脉粥样硬化等活性[2～5]。本文系统研究了超声提取柚皮中黄酮类化合物的单因素试验，还利用正交试验进一步研究了超声提取工艺的优化。

1 材料和方法

1.1 试验材料。市售的柚皮，去掉白囊，晒干打粉。

1.2 试验方法

1.2.1 单因素试验的设计。首先绘制黄酮的标准曲线。然后分别以不同酒精浓度、不同提取时间、不同料液比、不同超声功率为变量进行试验，用紫外分光光度计测定提取液的吸光值，根据标准曲线计算提取液中总黄酮的含量。总黄酮的提取率为1 g 原料中总黄酮的质量[6]。

1.2.2 正交试验L9(34)的设计。按照表1 中的数据参数，以粗黄酮类物质得率为评价指标，获取较佳的提取工艺参数[7]。

表1 正交试验因子与水平设计

2 结果与分析

2.1 标准曲线制备。黄酮标准曲线的绘制成图如图1。

2.2 不同提取时间对提取率的影响。由图2 可以看出，提取时间在50 ～60 min 时，提取率最大；提取时间在20 ～50 min 时，随着提取时间的增加，提取率逐渐上升；在50 ～60 min 时达到最大值；高于60 min后，提取率稍微有些下降。

2.3 不同酒精浓度对提取率的影响。由图3 可以看出，在65%左右的酒精浓度下，黄酮的提取率最大。酒精浓度在由40%向65%上升的过程中提取率逐渐增大，60%以后随着酒精浓度的升高，提取率逐渐降低。

2.4 不同料液比对提取率的影响。由图4 可以看出，料液比在1∶15 ～1∶35 时，提取率逐渐上升，在1∶35 时达到最大值，之后随着料液比变小，提取率又开始下降。

2.5 不同超声功率对提取率的影响。由图5 可以明显看出，随着超声波功率的增加，提取率逐渐上升，可见超声波功率越大，提取的就越充分。

2.6 正交试验L9(34)的结果分析。由表2 可知，最优提取条件是A3B3C2D2，即料液比1∶35，乙醇浓度60%，提取时间50 min，超声功率80 w。4 因素对柚皮中粗黄酮类物质得率的影响的主次顺序为：料液比>超声功率>乙醇浓度>提取时间。

2.7 最优工艺验证试验。准确称取1 g 柚皮干粉，以60%的乙醇为溶剂，常温下以80 w 的超声功率，按料液比1∶35，超声提取50 min，试验结果如表3所示。由表3可知，黄酮类化合物平均提取率为5.88%，正交优化得到的提取条件参数准确可靠，具有实际价值。

表2 正交试验结果与分析

3 结论与讨论

采用单因素试验得到了单因素的最佳工艺条件：料液比为1∶35 时，黄酮类化合物提取率为6.18%；超声提取时间为60 min 时，黄酮类化合物提取率为3.46%；乙醇浓度为60%时，黄酮类化合物提取率为3.43%；超声功率为100w 时，黄酮类化合物提取率为3.44%。

表3 最优工艺验证结果

采用正交试验L9(34)优化黄酮类化合物的提取工艺，得到最佳工艺为：液料比1∶35，超声时间50 min，乙醇浓度60%，超声功率80 w，得到的黄酮提取率为5.88%。4 因素对黄酮类化合物提取的影响顺序为：料液比>超声功率>乙醇浓度>提取时间。对最佳工艺进行了验证性试验，平均提取率为5.88%，结果表明本方案重复性好。

本试验为柚皮中黄酮类化合物的提取研究提供了一定的依据，为柚皮的综合利用提供了参考[8]。