原子荧光光谱法检测草苁蓉中砷和汞的含量

陈延铭

摘  要：该文着重介绍了采用微波消解的处理方法，用原子荧光光谱仪逐一测量大兴安岭地区草苁蓉中的砷和汞元素，实验对仪器进行了优化，并对方法进行了验证。以及原子荧光光谱法检测草苁蓉中砷和汞的原理、标准溶液的配制、仪器的选择和参数的设定，检测数据，检出限，精密度及其回收率。实验结果表明，相关系数R在0.9990以上，相对标准偏差在3%以下，加标回收率在92%～108%之间，采用该方法可准确测量出草苁蓉中砷和汞元素，该方法值得推广。

关键词：草苁蓉  原子荧光光谱仪  砷  汞

中图分类号：X833   文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2020）06（b）-0043-02

草苁蓉，別名木通马兜铃、马木通、列当、独根草、兔子拐棒、山苞米是列当科草苁蓉属植物，全株被白色绒毛，根茎肥厚，茎直立，粗壮，暗黄褐色。《中国珍稀濒危保护植物名录》中属于三级保护植物，属濒危物种[1]。中药产业多年以来就是我国的民族产业和特色基础产业，它的发展一直备受国家的支持和国人的关注。随着中药防病和治病作用被大家重新的认识和了解，国际其他国家和人们对天然药物日益的关注，中草药的世界地位与日俱增，研究和使用中草药的人越来越多，也使得中草药的研究价值越来越大[2]。国家药典中所采用的是原子吸收进行检测，采用适宜的氢化物发生装置，而我们这次实验采用了食品中检测砷和汞的分析仪器原子荧光来检测草苁蓉中的砷和汞的含量。由于药材生长的环境和条件的影响，中药材一般含有重金属元素如砷和汞。在正常的情况下，我们人体对其可耐受的剂量极其的小，剂量稍微高一点人体就有可能出现中毒现象，因此对于草苁蓉中砷和汞的含量控制就十分有必要。

1  实验部分

1.1 仪器及实验原理

原子荧光光谱法在测量痕量的重金属方面比其他仪器有明显的较大优势和优越性。此次分析所使用的是北京海光仪器有限公司生产的AFS-9600型原子荧光仪，配置了自动进样器AS-50，可双通道同时检测两种元素，并配置了4个灯位，配备高性能As、Hg空心阴极灯。草苁蓉经过微波处理之后，试样中的砷元素被硫脲还原为三价的砷，三价的砷或无机汞被硼氢化钾还原成砷化氢或原子态汞，以氩气为载气，将砷化氢或原子态汞导入原子化器中原子化，在空气阴极灯（砷汞）的照射下，基态砷汞原子被激发到高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定范围内与砷或汞的浓度成正比，之后再与标准系列比对进行定量[3]。所采用的载气和屏蔽气是氩气（纯度大于99.99%），其操作参数如表1所示。

1.2 标准溶液和试剂配置

1.2.1 砷的检测及其试剂配制

根据仪器特性及常用分析标准系列，将1000mg/mL的AS标准溶液稀释成浓度为0.0ng/mL、1.0ng/mL、2.0ng/mL、4.0ng/mL、8.0ng/mL，标准系列现用现配并使其酸度保持在大约为5%左右，按食品检测标准逐一加入硫脲和抗坏血酸并定容一定体积，使其还原的时间为15～20min，使用的酸和还原试剂尽量选择高纯度的优级纯试剂，这样能降低污染使数据更为准确空白值更低一些。硼氢化钾起的还原剂的作用，硼氢化钾浓度对砷的测定浓度影响很大，浓度太低的话起不到还原作用，所以硼氢化钾溶液应该当天使用时现配，使其实际浓度值大小高于检测要求的浓度值。

1.2.2 砷汞的检测及其试剂配制

根据仪器特性及常用分析标准系列，将1000mg/mL的Hg标准溶液稀释成浓度为0.0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL，配制的标准系列应该在当天现用现稀释并且保证一定的酸度，酸的浓度大约在10%左右，在试剂的选择上尽量选择高纯度的优级纯试剂，这样空白值能低一些。进样前先走几遍载液，等机器稳定后再进行检测，这样误差值会小些。

1.3 试样的前处理

做砷的样品经微波消解，溶液呈无色或淡黄色，在150℃下赶酸1～2h加试剂（按照标准溶液加入试剂顺序）定容10mL，等待15～20min进行检测。做汞的样品经微波消解后定容直接进样。

1.4 上机检测

开机走载液一段时间，等机器稳定后，进行进样测量。以空白—标准系列溶液—样品空白—样品的顺序依次进入机器检测。

2  结果与讨论

通过对10组数据进行分析检测，得到其具体数据见表2。

使用海光AFS-9600双道原子荧光分光光度计对砷和汞元素进行检出限、精密度和回收率的测定，其结果见表3。

根据数据可以看出，用原子荧光检测草苁蓉中砷和汞，其检出限、精密度和回收率都是可控制的范围，同时检测出的数据也是比较可观的。AFS-9600可同时对两种元素进行分析，为了节约时间在日常分析中可以对实验条件进行优化折中，得到双道检测的理想参数。

数据显示原子荧光法检测草苁蓉中的砷和汞是可行的。对中药材和食品分析来说，前处理比较简单，砷和汞的含量较低，控制起来比较简单，所以用原子荧光测量草苁蓉中的砷和汞乃至中药材和食品中的砷和汞都有很大的推广空间和发展前途。

参考文献

[1] 常维春，李井山，李树殿，等.草丛蓉调查记[J].植物杂志，1988（5）：13.

[2] 刘景河，梁忠岩.草苁蓉化学成分与药理研究进展[J].特产研究，2001（4）：55-58.

[3] 刘珍.化验员读本.下册：仪器分析[M].北京：化学工业出版社，2009.