采用高效液相色谱法准确测定粮油产品中农药残留量

黄俊杰

控制农产品中农药残留量的关键之一就是对农药残留量进行及时、准确的分析检测，以监控农药的合理使用，同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。农药残留检测一直是国内外食品安全领域研究和发展的重点，目前常用的检测方法主要有薄层色谱法、色谱-质谱联用法等。薄层色谱法是一种经典传统的分析方法，具有一定的优越性，但精确度低、操作过程复杂，应用受到限制。虽然色谱和质谱联用技术具有灵敏度高、准确可靠的特点，但由于设备价格昂贵，对检测样品要求较高，也使该方法的应用受到了限制。本文采取高效液相色谱法来测定农药成分残留量，该法操作简单，省时省力，节约成本，分析结果准确可靠，杂质与产品分离度高，从而达到节约成本、质量可控的目的。

一、材料与方法

1.仪器。国产安捷伦1260系列液相色谱仪，色谱柱为安捷伦XDB-C18反相色谱柱，30mm×150mm，颗粒直径3.5μm（或其他同等分析效果的色谱柱），检测器为996全波长可见-紫外检测器。

2.材料与试剂。（1）粮油产品购买于大型超市。（2）乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，均购自于上海艾锐化工有限公司。（3）乐果、水胺硫磷、甲基对硫磷三种有机磷农药来源于农药监测所。

3.色谱条件。（1）固定相的选择：十八烷基硅烷键合硅胶。（2）流动相的选择：根据尝试流动相的不同配比，由溶液A和溶液B组成，溶液A为体积浓度为0.01mol/L的磷酸水溶液，溶剂B为乙腈。（3）柱温的选择：色谱柱温度对保留时间有较大影响，最终将柱温设定为40℃。（4）紫外检测波长的选择：根据液相测试，最终波长设定为226nm。（5）流速的选择：在色谱条件中流速是一个重要因素，最终将流速设定为0.5mL/ min。（6）进样体积的选择：进样体积设定为5μL。（7）洗脱梯度的选择：以流动相中磷酸水溶液的体积溶度为准，采用流动相对样品进行梯度洗脱，洗脱时间设定为45min，全部检测在45min内完成。

4.样品制备。（1）标准样品配制。取实验所需样品乐果、水胺硫磷和甲基对硫磷三种有机磷农药，加乙腈水溶液溶解，定容，配制成浓度为0.5mg L-1的实验所需标准溶液3份。（2）待测样品配制。准确称取2.00g的农副产品进行切碎处理，然后放置于100mL的容量瓶中，加乙腈水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，稀释成浓度为0.5mg/mL的溶液3份，分别代替乐果、水胺硫磷和甲基对硫磷三种有机磷农药，用0.22μm的微孔滤膜过滤，装入2mL的样品试剂瓶中，作为待测样品溶液。

二、分析与讨论

1.待测样品中农药残留量的定量分析。待色谱仪基线稳定后，在所述优化的色谱条件下分别将上述配制的标准样品溶液和待测样品溶液注入高效液相色谱仪进行高效液相色谱分析，按照高效液相色图法测定，记录色谱图。

2.待测样品中农药残留量的回收率以及相对误差结果。从浓度为0.5mg/mL的3份待测样品溶液中精确吸取1mL、5mL、10mL，置于20mL的容量瓶中，加水定容，配制成浓度分别为0.03mg/mL、0.17mg/mL、0.33mg/mL的溶液。待测样品中乐果、水胺硫磷和甲基对硫磷三种有机磷农药残留量的回收率以及相对误差检测结果如表1所示。

由表1的检测结果可知，待测农副产品中乐果、水胺硫磷和甲基對硫磷三种有机磷农药残留量的平均回收率在100%上下波动，误差在0.40%及以下，最低可达0.30%。

本文采用高效液相色谱法，能较好地从待测样品中分离乐果、水胺硫磷和甲基对硫磷三种有机磷农药残留，并进行定量分析。本方法具有较宽的线性范围和较高的检测灵敏度，简单方便，检测速度快，一般在25min内即可检测分析完成。同时，选择固定相和流动相可以达到最佳分离效果使得分辨率高，采用紫外检测器可使得灵敏度提高，并且样品量少，回收率较高。