离子色谱法测定羟乙基磺酸钠含量

郭双清 卢双

1.四川省精细化工研究设计院 四川自贡 643000

2.四川省斯诺德化工科技有限公司 四川成都 610000

羟乙基磺酸钠别名： 2-羟乙基磺酸钠，2-羟基乙烷磺酸钠，2-羟基乙二磺酸钠[1]；白色颗粒状晶体，易溶于水。是优良的有机化工产品，近年来生产椰油基羟乙基磺酸钠的主要原料，同时该产品在电镀、洗涤剂等行业广泛使用。可用作毛纺产品去垢剂、日用化工产品（如香波、高档香皂等）中间体、药原料及精细化工产品的中间体。在有机合成工业，医药上中间体、日用化学品工业都广泛应用。因此快速、准确的测定羟乙基磺酸钠含量十分必要。

羟乙基磺酸钠不能直接用酸碱滴定法直接测定，杨敏等人采用了高效液相色谱法，由于羟乙基磺酸钠的紫外吸收很弱，不能用高效液相色谱的常用的紫外检测器检测，只能用蒸发光散射检测器测定；龚晓光等采用树脂交换酸碱滴定法[2]，试样通过与强酸性阳离子交换树脂进行动态离子交换， 钠离子被交换成氢离子， 然后以氢氧化钠标准滴定溶液滴定交换出来的氢离子， 分析出羟乙基磺酸钠的质量分数。但该方法操作复杂，操作步骤多，不适宜工业生产过程分析及成品分析；除此外无其他相关方法报道。本文采用离子色谱法进行分析，外标法进行定量。该方法操作简单，准确性好，使用仪器设备比较廉价且较少，操作过程简单，适宜羟乙基磺酸钠工业生产过程和成品含量测定[3]。

羟乙基磺酸钠一般由亚硫酸氢钠或者亚硫酸钠和环氧乙烷反应生产，反应式如下：

反应过程可能或引入亚硫酸盐、硫酸盐等。

1 实验部分

1.1 实验仪器及试剂

戴安离子色谱仪：ICS-600（配有抑制器、氢氧化钾自动淋洗和电导检测器）

针式过滤器：津腾PES 0．22μm

羟乙基磺酸钠：AR ≥98% 江西盛炜化工科技有限公司

1.2 实验分析条件

色谱柱：Dionex IonPacTMAS18 4×250mm

柱流速：1．0mL/min

EGC 浓度：20mmol

进样量：10μL

1.3 实验方法

（1）标准溶液的配制与测定。称取羟乙基磺酸钠标准品 0．10g置于100mL 烧杯中，用超纯水溶解后定容至100mL 容量瓶中。用移液管分别移取0．1、0．5、1．0、2．0、5．0mL 至5 个100mL 容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀。按照实验操作条件进行分析。线性范围：0．001mg/mL ～0．05mg/mL，曲线C=0．2719×A-0．0347（相关系数0．9997）。

（2）样品的配制。称取0．2g 左右的样品，用超纯水溶解后定容至100mL 容量瓶中。用移液管取1．0mL 溶液置于100mL 容量瓶中，用超纯水稀释至刻度。

2 实验结果与讨论

2.1 精密度

称取样品，重复测定5 次，峰面积、峰高和保留时间的RSD分别为：0．76%、0．77%、0．24%。由此可见，本实验方法精密度良好，满足分析条件。

2.2 准确度

称取3 个不同样品，称取0．2g 左右的样品，用超纯水溶解后定容至100mL 容量瓶中。用移液管取1．0mL 溶液置于100mL 容量瓶中，在三个样品中分别加入羟乙基磺酸钠标准溶液5．0mg、2．0mg、1．0mg 进行加标回收率测定，用超纯水稀释至刻度。测定结果如下：

2.3 干扰实验

配置硝酸根、草酸根、硫酸根、氯离子、磷酸根、亚硫酸根、亚硝酸的干扰离子混合标准溶液。称取样品，加入干扰离子混合标准溶液进行测试。

3 结语

测试的峰面积精密度RSD 0．76%；样品测试的准确度在94．4%—99．5%之间，能够满足定量及定性的要求。

在样品羟乙基磺酸钠中加入了干扰离子，结果表明干扰离子对羟乙基磺酸钠的保留时间相差很远。

由此可见，相比传统的树脂交换-酸碱滴定，离子色谱测定羟乙基磺酸钠快速、准确。适用于工业生产以及成品分析。