蔬菜及其制品中农药残留测定方法的探讨

胡冬妮

【摘 要】蔬菜中十分容易存在农药超标的问题，为此文章首先是分析了农药残留现场速测常用方法，在此基础上讲解了农药残留快速检测中常见问题，最后探讨了农药残留快速检测注意事项，望可以为有关人员提供到一定的参考和帮助。

【关键词】农药残留;蔬菜;快速检测;方法

1、前言

蔬菜是生活中无可缺少的重要食材，其的安全会影响到人们的身体健康和社会的发展，而采用到快速检测农药残留技术是能够有效确保到蔬菜质量的重点，其能够快速检测出药物的残留情况，确保到蔬菜的安全。

2、农药残留现场速测常用方法

2.1、化学反应法

速测灵是常用的蔬菜有机磷农药残留化学检测试剂，由检测液A，B及洗脱液组成。其检测原理是：首先用具强催化作用的金属离子催化剂检测液B与各类有机磷农药混合，在催化作用下有机磷农药水解为磷酸、硫醇、胺和酚等;然后使灵敏度较高的紫色检测液A与有机磷农药水解产物反应，使检测液A的紫红色褪去变成无色。速测灵对蔬菜常用有机磷农药的检测灵敏度为1.8×10-7～1.0×10-5，检测时间5～10min。化学反应法操作比较简便，可用于现场检测，但其准确度较低，只能用于有机磷农药的定性检测。

2.2、酶抑制法

酶抑制法应用最多，已成为我国农药残留快速检测的主流技术。有机磷与氨基甲酸酯类农药可特异性地抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶（AChE）的活性，破坏神经的正常传导，从而使昆虫中毒致死。酶抑制法即是利用这一毒理学原理，用AChE与样品提取液进行反应，根据AChE活性受到抑制的情况来判断样品中是否含有有机磷与氨基甲酸酯类农药。酶抑制法操作简单，检测速度快，不需要昂贵的仪器，适合现场检测及大批样品的筛选检测。但是酶抑制法测定的农药种类有限，目前只适用于蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留检测，且不能给出定性和定量结果。同时，所用的酶大都来源于动物或植物，材料昂贵，且从不同材料中获取的酶的敏感程序和稳定程度不一样。

2.3、生物传感器法

生物传感器法是目前农药残留速测技术中的研究热点，在测定方法多样化、提高测量灵敏度、缩短响应时间、提高仪器自动化程度和适应现场检测能力等方面已取得一定成果。生物传感器是由某种生物敏感部件与转换器紧密配合的分析装置，这种生物敏感部件对特定化学物质或生物活性物质具有选择性且可逆响应，通过测定pH、电导等物理化学信号的变化，即可测得农药残留量。用于农药残留检测的生物传感器所使用的生物物质主要为酶、全细胞、细胞器、受体或抗体等，相应的有酶传感器、全细胞传感器和免疫传感器等，尤其是免疫传感器的应用可大大提高检测灵敏度和缩短检测时间。生物传感器法在我国仍处于研究开发阶段，目前亟待解决生物传感器的稳定性、精确度、货架寿命等问题，实现其更加小型化、实用化、商品化，以投入市场使用。

2.4、仪器分析法

仪器分析法是农药残留检测中最经典、最常用的技术。由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱—质谱联用（GC-MS）和高效液相色谱—质谱联用（HPLC-MS）等技术。其中研究最多的是色质联用技术，该技术特别适用于多残留分析，被划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药（如有机氯、有机磷等）残留可使用GC-MS检测，检出限一般为1～10μg/kg;但对于分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物的检测，GC-MS不适用，可采用HPLC-MS方法。仪器分析法具有灵敏度高、准确度好等优点，但需要昂贵的仪器和专业的分析人员，且样本预处理较繁琐。仪器分析法很少用于现场快速检测，目前只有深圳布吉和福田农批市场等地方使用。1999年底深圳布吉农产品批发市场率先引进一台美国产气质联用检测仪和一批农药残留速测仪，建立了果菜农药残留检测室，积极开展农药残留检测工作，每天可抽检约80个蔬菜样品，并能及时在大型电子显示屏幕上公布检测结果，全天候发布蔬菜农药残留检测及处理情况，让消费者了解自己每天所消费的蔬菜质量是否合格、安全。深圳福田农批市场也建立了蔬菜农药残留检测中心，所用的气质联用检测仪只需15min便可快速检测出蔬菜中的农药残留量。

3、农药残留快速检测中常见问题

通常采用酶抑制法快速检测蔬菜中對人体有害的有机磷和氨基甲酸酯类农药，该方法可对含农药残留的蔬菜进行粗筛，将含药量较高的蔬菜控制在市场之外，避免农药中毒事故发生，为人们提供相对放心的蔬菜。酶抑制法是根据昆虫毒理学原理，模拟人体环境进行反应，以酶被抑制的程度（抑制率）来反映农残是否超标。酶抑制率的正常范围为-10%～110%，对照组/样本的吸光值在3min后与3min前的差值（ΔAc/ΔAs）范围为0.4～0.8。酶反应的条件要求非常严格，必须认真、细致操作，否则会造成检测结果偏差。对常见问题的原因与对策加以分析：1）抑制率偏小。当抑制率值偏小（<-10%）时，其主要原因：①酶在参加反应之前就已部分失活。对策：酶是生物催化剂，较其他催化剂更加脆弱、更易失去活性，因此酶作用一般要求比较温和的条件，如常温、常压、接近中性的酸碱度。酶液的最适培养温度为37.5～38.5℃，最适pH值为8.0。粉状的酶应储存在冷冻室内（约-18℃），用时用提取剂解冻;解冻后未用完的酶液需储存于冷藏室（0～5℃），并在一周内用完。在试验过程中，酶液可暂时置于室内的冰盒上。酶液反复解冻最多不能超过2次。②底物与酶未反应完全。对策：使用移液枪取底物，并直接加到试管内，尽量不要溅到试管壁上;加完底物后先立即振荡片刻，再倒入比色杯进行比色。2）抑制率偏大。当抑制率出现不正常的偏大时，其主要原因是在上机比色前酶就已与底物发生了反应。对策：要准确把握培养时间，不能超过30min;尽量在样本培养结束后1min内完成上机比色。

4、农药残留快速检测注意事项

为了提高农药残留快速检测结果的准确度和可信度，在检测操作过程中需注意以下几点：1）在制备待测液时，加入提取液后需振荡1～2min，析出上清液后再静置3～5min，以保证残留物浸提完全。2）酶液、显色剂不能漏加或多加。3）生菜、小白菜、豆角等蔬菜在种植过程中使用农药次数多、密度大，且容易残留农药，因此定为必检蔬菜。4）葱、大蒜、韭菜等辛辣味较浓的蔬菜采用酶抑制法速测出现假阳性的可能性极大。5）酶抑制法适用于对含有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行粗筛，检测结果仅能起到监督作用。

5、结束语

由上可知，在生产蔬菜的过程中十分容易出现病虫害的情况，为此农民不得不使用到农药等进行防治，这不仅会造成环境的污染，且会导致蔬菜中存留农药，为此人们的身体健康。为能够有效检测出蔬菜上的残留药物，有关人员应当建立有效安全的农药的检测方法，才能够确保到蔬菜的食用安全，确保到人体的健康。

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