ICP-OES法测定酸性土壤中有效磷

符峙宗 梁菲萍

摘 要：为提高酸性土壤中有效磷含量检测效率，建立了ICP-OES法测定酸性土壤中有效磷分析方法，酸性土壤通过氟化铵--盐酸浸提后，用无磷滤纸干过滤，后直接用ICP-OES进行测定。通过与常用标准NY/T1121.7-2014中分光法进行比对试验，两者的检测结果无显著差异。用ICP-OES法对土壤标标准物质进行测定，结果与标值相符。该方法快速、稳定、准确度和精密度均能满足酸性土壤样品有效磷的检测需求，值得推广使用。

关键词：ICP-OES;酸性土壤;有效磷

1 前言

有效磷，是指土壤中可被植物吸收的磷组分，包括全部水溶性磷、部分吸附态磷及有机态磷，有的土壤还包括某些沉淀态磷[1]。有效磷能被作物吸收，促进作物的生长，尤其促进作物根部生长和开花。土壤有效磷的测定可以了解当前土壤供应磷素的能力，对合理施肥、改良土壤、提高产量和保护环境有重要的参考价值[2]，还能为农户提供施肥建议以及预测使用磷肥或农家肥的经济效益等[3]。

根据pH的不同，土壤分为酸性、中性、碱性，传统测定土壤中有效磷的方法是分光光度法[4]。本文是对用ICP-OES法测定酸性土壤中有效磷的研究。

2 实验方法

2.1 原理

在一定的室内温度下，用氟化铵--盐酸溶液浸提酸性土壤中有效磷，用无磷滤纸干过滤，滤液直接用ICP-OES上机测定。

2.2 试剂与仪器

试剂：硫酸（ρ1.84g/mL）;盐酸（ρ1.19g/mL）;硫酸溶液（5%，V/V）;酒石酸锑钾溶液（5g/L）;硫酸钼锑贮备液;钼锑抗显色剂;二硝基酚指示剂;氟化铵--盐酸浸提剂（（1.11g氟化铵+2.1mL盐酸）/L）;磷标准储备溶液（1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心）;磷标准溶液（5mg/L）：由磷标准储备溶液逐步稀释而得。

仪器：ICP-6300电感耦合等离子发射光谱仪（美国热电公司）;UV-1800紫外可见分光光度计（上海美谱达仪器有限公司）;高纯氩气;

2.3 仪器工作条件

仪器工作条件及工作参数：短波范围积分时间15s，长波范围积分时间5s;冲洗泵速50r/min，分析泵速50r/min;泵稳定时间5s;RF功率1150W;辅助气流量0.5L/min;磷分析波长为177.4nm。

2.4 试验方法

2.4.1 标准曲线配制与绘制：

用移液管准确移取磷标准储备溶液（1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心），逐级稀释，并配制成浓度为0.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00mg/L、8.00mg/L、10.00mg/L的标准工作曲线，系列曲线用氟化铵--盐酸溶液稀释定容摇匀。按1.3所列仪器工作条件上机测定，得到磷的标准曲线，曲线的相关系数为0.9999。

2.4.2 待測液的制备

随同样品做空白试验。

称取5.00g通过2mm筛孔风干试样于200mL塑料瓶中，加入预先恒温至（25±1）℃氟化铵--盐酸浸提剂50.00mL，在室内温度为（25±1）℃下，在振荡频率为（180±20）r/min下，振荡30min，取下后立即用无磷滤纸干过滤，待测。

2.4.3 样品测定

按1.3所列仪器工作条件进行上机测定，先测标准工作曲线，后再将待测液上机测定，仪器自动根据样品测定浓度计算样品测定结果。

3 结果与讨论

3.1 浸提温度的影响

选择合适的浸提温度是对样品测定结果有较大影响，如表1所示，浸提温度在24～26℃时酸性土壤标准物质测定结果与标值相符，在允差范围内，浸提效果最好;当浸提温度低于24℃、高于26℃时，酸性土壤标准物质测定结果与标值均有较大偏差。

3.2 方法精密度试验

按照实验方法对酸性土壤样品1#和2#中有效磷进行独立的11次分析测定，其测定结果见表2，测定的相对标准偏差在1.74%～1.88%。

3.3 方法准确度试验

为了考察该方法的准确度，用酸性土壤标准物质（GBW07458、GBW0712a）将该方法与标准方法NY/T1121.7-2014分光光度法进行了比对，结果见表3，由表可知，在方法测定范围内，ICP-OES法测定酸性土壤中有效磷与分光法测定酸性土壤有效磷的测试结果一致，均在标准物质证书所示标值允差范围内，说明本方法的测定结果准确可靠。

3.4 检出限

连续测定空白溶液（氟化铵--盐酸溶液）20次，计算标准偏差，以4.6倍标准偏差计算方法检测限，得出方法检出限为0.012mg/L。

4 结论

通过条件试验，建立的本分析方法--ICP-OES法测定酸性土壤中有效磷，方法操作简单，快速、准确，干扰少，检测周期短，且具有较好的精密度和准确度，在批量检测中更显优势，可用于酸性土壤中有效磷的检测分析。

参考文献：

[1]张国辉，王莹，武巍，蔡玉红.土壤有效磷测定方法概述[J].黑龙江农业科学，2017（1）：160-162.

[2]杜社妮，李晶晶，张蕊，白岗栓.温度对土壤有效磷测定结果的影响[J].实验技术与管理，2012，29（5）：52-53+57.

[3]卜玉山.十种土壤有效磷测定方法的比较[J].土壤学报，2003，40（1）：140-146.

[4] NY/T1121.7-2014.土壤检测第7部分：土壤有效磷的测定[S]北京：中华人民共和国农业部，2015.

作者简介：

符峙宗（1992- ），男，籍贯：广西钦州人，汉族，现职称：助理工程师，学历本科，研究方向：从事土壤检测、水质检测、化工品检测、金属矿产品检测、煤炭检测工作。