非甲烷总烃测定时采样气袋问题分析

2020-09-16 13:32张伟张丽莉
科学与财富 2020年18期
关键词:测定

张伟 张丽莉

摘 要:本文在研究中以非甲烷总烃采样为核心,明确非甲烷总烃测定中的采样标准,通过实验的方式,分析非甲烷总烃测定时采样气袋相关问题,合理选择采样气袋,保证非甲烷总烃测定结果的准确性,并为相关研究人员提供一定的借鉴和帮助。

关键词:非甲烷总烃;测定;采样气袋

非甲烷总烃即为NMHC,特指甲烷以外的可挥发烃类物质,多为碳氢化合物。在对非甲烷总烃测定中,一般使用气相色谱法进行测定,非甲烷总烃中包含着甲烷外挥发性烃类物质,也包含着运用氢火焰离子化检测器检测出的挥发性有机化合物,即为醇类、醚类、醛酮类、酯类等含碳有机化合物。这些物质具备极强的光反应活性,一旦非甲烷总烃含量超出限值,直接危害到人体健康,特别是在日常条件下,可以形成光化学烟雾,进而危害人们身体健康,并对周边环境造成很大的影响。对此,在非甲烷总烃测定中,要保证采样气袋的密封性,避免非甲烷总烃的泄露,也要保证非甲烷总烃的质量,防止造成非甲烷总烃测定结果的误差,发挥出采样气袋的作用,保证非甲烷总烃测定工作的顺利开展。在这样的环境背景下,探究非甲烷总烃测定是采样气袋问题具有非常重要的现实意义。

一、非甲烷总烃测定中采样气袋问题

我国环境保护局最早在1999年出台《固定污染源排气中非甲烷总烃的测定-气相色谱法  HJ/T38-1999》,之后又补充了《空气和废气监测分析方法》,明确提出大气中非甲烷总烃测定方法,至今仍在使用。而在2017年12月份,我国环境保护局出台《环境空气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法 HJ604-2017》标准,确立了非甲烷总烃测定对环境保护与环境监测的重大意义。在该标准颁布中,提出两种非甲烷总烃采样方法,一种是玻璃注射器采集法,另一种是气袋采集法。在实际操作中,由于玻璃注射器不便于携带,很容易发生碰撞而破裂,且总体保存时间不长,实践中多以气袋采集法为主,便于携带,弥补了玻璃注射器采集法的缺点。但是,新标准中关于非甲烷总烃测定气袋可以重复使用,但在采样使用之前要做空白试验,其空白值必须符合新标准的要求,耐用性高。 在气袋使用后,要清洗内部残留的烃气体,总烃测定浓度不超过国家标准检出限0.06mg/m3,但是在测定试验中,若反复对气袋清洗,反复进行空白试验,势必会降低非甲烷总烃测定效率。对此,在气袋使用中,要通过实验的方式,事前明确各个浓度样品所选用的气袋的清洗次数,使其空白值符合标准,这样可以保证非甲烷总烃测定效率。

二、关于非甲烷总烃测定中采样气袋清洗次数的实验

(一)实验材料

在实验中,所有实验仪器和相关材料均為非甲烷总烃测定中的专用材料或仪器,包括Claeus453气相色谱仪、双氢火焰检测器、色谱柱。选择氮气为平衡气,标准稀释气为高纯度氮气,采样容器选择优质铝箔复合膜采样气袋,其采样容量为1升。

(二)实验方法

选择九个采样气袋,即为优质铝箔复合膜采样气袋,先对这九个采样气袋进行空白试验,保证其空白值符合标准后,就是总烃不得检出。把九个采样气袋分为3组,即为A组、B组、C组,在A组采样气袋中加入5.11μmol/ mol、5.32μmol/mol、5.88μmol/mol等低浓度非甲烷总烃样品,在B组采样气袋中加入32.6μmol/mol、33.1μmol/mol、33.1μmol/mol等中浓度非甲烷总烃样品,在C组采样气袋中加入103μmol/mol、108μmol/mol、106μmol/mol等高浓度非甲烷总烃样品,检测非甲烷总烃的浓度。在完成测定后,通过除烃空气对九个采样气袋进行清洗,洗后检测非甲烷总烃的浓度,直到检测不出来非甲烷总烃浓度为止,记录三组不同采样气袋的空白值符合标准需要清洗几次,为日后非甲烷总烃测定中采样气袋的使用提供参考。

(三)实验过程

图如1所示,为非甲烷总烃测定中采样气袋系统。

(1为排气管道;2为玻璃棉过滤头;3为连接管;4为加热采样管;5为快速接头阳头;6为快速接头阴头;7为采样气袋;8为真空箱;9为阀门;10为活性炭过滤器;11为抽气泵。)

在采样前,把气袋和抽气泵连接在一起,气袋气体全部抽到真空箱中,之后密封真空箱;把加热采样管插入采样孔,进气孔位置与排气管道中心重合,加热采样管连接电源,加热到12℃;调节阀门管道的接头与连接管相连,启动抽气泵进行抽气,把采样管内气体排放到排气管道中,断开连接;把采样管和真空箱气袋接口相连,调节阀门管路和真空箱接口相连,如图2所示,达到采样标准,连接管与真空箱接口断开。

把抽气泵连接真空箱中的采样气袋接口,图如2,启动抽气泵排除气袋样品,重复3次后,恢复气路连接,取下气袋,标注样品编号。

(三)绘制标准曲线

在本次非甲烷总烃测定中,以气袋为样品容器,使用标准稀释气体进行甲烷标准气体的稀释,形成五个浓度梯度进行测定浓度校准,从非甲烷总烃低浓度至高浓度进行测定浓度校准,以1.0ml标准稀释气体为主,运用气相色谱仪检测非甲烷总烃浓度,并以非甲烷总烃浓度为X轴,峰面积为Y轴,绘制标准曲线。

(四)结果分析

将之前准备好的A、B、C三组样品进行测定试验,选取1.0ml样品实验,试验测定结果如下:

由表1我们可以看出,在非甲烷总烃浓度为5μmol/mol左右时,在非甲烷总烃测定试验中,采样气袋只需清洗一次即可符合重复使用标准,符合空白值要求;在非甲烷总烃浓度为30μmol/mol左右时,在非甲烷总烃测定试验中,采样气袋需清洗两次即可符合重复使用标准,符合空白值要求;在非甲烷总烃浓度为100μmol/mol左右时,在非甲烷总烃测定试验中,采样气袋需清洗三次即可符合重复使用标准,符合空白值要求。

结束语:

综上所述,在环境监测中,可以选择采样气袋作为非甲烷总烃的采样容器,根据环境空气与废弃采取不同的采样气袋使用方式,空气环境中,非甲烷总烃含量仅是3.57mg/m3,采样气袋清洗一次即可达到使用标准;而针对废气而言,非甲烷总烃含量取值范围为3.57mg/m3-71.4mg/m3,需要清洗两至三次,结合废弃成分情况,仍需设置加热装置,以保证测定结果的精确性。

参考文献:

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