影响烟煤奥亚膨胀度测定值的因素

任志鹏

（国家煤及煤化工产品质量监督检验中心，山西太原030002）

奥阿膨胀计试验是由法国化学家奥蒂伯尔特（Audiberter）1926 年创立，后由阿纽（Arnu）改进的一种测定煤样的特定方法。优点在于该方法无需添加任何惰性物质，在区分中等以上粘结性煤，特别是强粘结性煤方面有其他方法无法比拟的指标和数值。此方法不仅能反映胶质体的量还能反映胶质体的质，是我国煤炭企业开采、加工、利用能源的重要指标。由T1；T2；T3；a；b 反映相关指标。见图1。

该测定方法规范性强涉及煤样的处置，制笔，装样以及控制仪和电炉的温度场的校准等诸多因素。有正膨胀、负膨胀、仅收缩和倾斜收缩四种曲线类型。

图1

其中:T1软化温度，膨胀管下降0.5mm 时的温度；T2膨胀杆下降到最低点后开始上升时的温度；T3膨胀杆停止移动时的温度；a 膨胀杆下降的最大距离占煤笔长度的百分比；b 膨胀杆上升的最大距离占煤笔长度的百分比。

1 试验原理

煤样经过处置后，在专用的模具中制备成一定规格的煤笔，把煤笔放入特制的膨胀管内，其上放置膨胀杆，然后将装有煤笔的膨胀管放入专用的电炉内加热，在一定的温度条件下煤笔热解，发生物理变化，膨胀杆随煤笔的热解变化而发生不同程度的位移（包括位移的快慢，幅度等），随着温度不断的升高，煤笔在整个升温过程中逐步产生胶质体、塑性体等各种物质。整个过程被数字传感器记录，最后得出试验需要的值，这就是奥亚膨胀机试验的原理。

2 影响因素

2.1 煤样的处置

煤样在空气状态下放置，由于被氧化而使得其中粘结性受到不同程度的破坏，反映到实验结果中影响最大的就是最大膨胀度b 值，而且根据煤种的不同曲线下降的幅度、速度都存在差异。肥煤、焦煤和瘦煤之类的煤氧化程度愈高，影响结果越大。GB/T5450-2014 规定试样必须在3d 之内完成整个试验过程。否则煤样应该放置在空气干燥器或者氮气中，时间不得超过7d。

2.2 煤样粒度

煤样粒度组成比例直接影响煤笔的置备，以往的试验过程对煤样的粒度是＜0.2mm 即可,对粒度没有硬性的要求,影响最直接的就是b 值，试验数据表明粒度过细的煤样由于单位质量体积的增大而使得煤笔的压缩度减小，测定值降低，反之测定值变高。因此在GB/T5450-2014 中对样品的制备粒度组成做了严格的规定：＜0.20mm,100%；＜0.10mm,70%～85%；＜0.06，55%～70%。

2.3 煤笔的制备

2.3.1 制笔前的准备

煤笔的置备在整个试验过程中工作量占比很大，稍有不慎，影响整个试验过程，制笔之前要对磨具进行精细化的清洁，对成型模内壁涂蜡（必须保证均匀，否则影响煤笔的导出或者蜡被打入煤笔中容易折断），在干燥器中取预先准备好的小蒸发皿，称取0.4g 标准粒度的分析试样和0.4mL 的蒸馏水，迅速混匀，防止气泡的产生。放置成型模的时候一定让小头向下，这样打击的煤笔比小头向上打击的密度密实，煤样也不易出底部外渗，而且还能保证煤笔的尺寸。

2.3.2 煤笔的打击

试验准备工作就绪后就开始对成型模进行打击，打击过程中分别用长（80mm）中（70mm）短（40mm）三种规格的打击杆依次对已加煤样的成型模打击两轮，每轮3 次，为了防止锤块在自由落体过程中产生的二次反弹，试验人员必须在锤块反弹之前用手托住锤块。防止锤块二次反弹对已加煤样进行打击，煤笔打击次数多，受到的压力大，对最大膨胀度b 值有明显的影响，所测值明显高于正常值4%。如表1 所示

表1 不同打击次数对煤笔的影响

2.4 煤笔的导出

对打击好煤样的模具要出导煤笔，为了顺利出导煤笔，成型模在放置出模导器时，小头向下，保证水平垂直，在推出模活塞时一定要用力均匀，稍有感觉不对要及时调整出模导器的角度，切不可用力过猛。为了保证切取煤笔的横切面平整，在切取和放置过程中要平拿平放，最后把煤笔置入已清洁好的膨胀管中。断笔或者横切面不平整对所测值结果都有影响。

2.5 模具参数的校准

奥阿膨胀计试验是规范性很强的数值过程传递，包括成型模，打击杆，膨胀管和膨胀杆的尺寸。GB5450-2014 中规定对膨胀管和膨胀杆的使用次数限100 次，由于现有的产品存在质量差异，所以试验人员及时检查和校准参数至关重要，膨胀管和膨胀杆的允许误差为±0.05mm,否则做出的煤笔体积大而且重，所测最大膨胀度b 值增大。具体方法：将已做100 次的膨胀管和膨胀杆，与新的产品分别取4 个标准煤试验进行结果比对，如果相对差值的平均绝对值≥3.5，则旧的设备停用，否则可继续使用50 次，重新对配套产品进行校准检查。

2.6 电炉的温度场和控温程序

电炉的温度场指膨胀管内底部向上180mm 的分布温度。分为0～120mm 高度和120～180mm 高度温度场，整个温度场分布均匀，上下分布误差分别是±5℃和±3℃，因为整个试验过程的塑性体在膨胀管内上下不断移动变化，温度场的不稳定直接导致所测试样的最终收缩度b 值不稳定，偏高或偏低。

为了保证温度场符合检验环境的要求，要定时对温度场进行检查校准。方法为在电炉的测温孔及膨胀管内各置一根热电偶，以5℃/min 的升温速度加热，在400～550℃范围内,分别取0mm、60mm、120mm、180mm 四个垂直点每隔5min 测一次两端热电偶，记录其差值,结果符合温度场0～120mm，120～180mm 的标准差值±3℃和±5℃的要求。

试样随着炉体温度的升高最终收缩度b 而增加变大，标准中对升温速度做了明确的要求；在300～550℃范围内升温速升温率为3℃/min，控温精度满足5min 内升温（15±1）℃要求。升温速率过快或过慢对粘结性低的试样影响偏大，升温快使得所测最大膨胀度b 值偏大，反之偏小。

3 结论

总之，奥亚膨胀度试验是一项规范性测定过程，涉及环节很多，由于煤质本身的易氧化性和测定环境的复杂多样性，试验人员应长期配对A、B角，相互监督、提高试验的操作跟各环节的可靠性，为企业生产提供可靠地科学数据。