MSS-2000C自动法与人工法测定不同煤中镜质体反射率的对比分析

吴琨，魏凤英，吴作立，崔俊豪，梁莺，史艳辉

（新疆八一钢铁股份有限公司制造管理部）

1 引言

煤镜质组是煤中最常见的显微组分，煤镜质组反射率不受煤的岩石成分含量变化影响,是表征煤化度的指标。因此测定煤的镜质组反射率是煤岩分析的重要指标。

煤镜质组反射率测定原理：在显微镜油浸物镜下，对镜质体抛光面上的限定面积内垂直入射光的反射光（波长546nm）用光转换器测定其强度，与已知反射率的标准物质在相同条件下的反射光强度进行对比。

目前测定煤镜质组反射率的方法主要有两种:人工测定和自动测定。国标GB/T 6948-2008《煤的镜质体反射率显微测定方法》只适用于人工测定，自动显微测定计在生产中已经普遍推广应用。但自动测定与人工测定在煤种、制样因素、背景、提取点数等方面存在差异。为此，根据八钢焦炉使用煤种的实际情况，针对煤的镜质体反射率分别采用自动法与人工法进行了测定，对两种方法的的差异及影响因素进行对比，以更好地指导生产。

2 煤样的制备及检测

使用MSS-2000C型在线快速煤岩分析系统，其既能用于人工测定，又能进行自动测定。自动测定模块采用artLight（智能灯光）多特征识别算法，实现了在准确识别镜质体基础上的高精度测量。人工测定方法为通过人工手动机械推动尺推动试样等间距移动，肉眼识别采集镜质体。

2.1 煤样制备

（1）破碎：从煤场取样用四分法缩分自然干燥。将上述煤样粉碎到粒级1 cm以下，直至全部煤样小于1 mm.并使粒级0.1 mm以下的尽量少。

（2）制片：取制好的煤样进行筛分，过筛，装入橡胶模具；与搅拌均匀的树脂先后倒入盛有煤样的橡胶模具中一起搅拌均匀后固化。

（3）磨片：取固化好的样块，在磨片机上粗磨，精磨，抛光。

2.2 煤样检测

试验仪器：采用MSS-2000C型全自动及人工两用在线快速煤岩分析系统。在显微镜总放大200倍数条件下，检查煤的各组分应清晰可见、界面清楚、基本无划痕，磨制好的煤光片即可上机检测。针对不同的煤种，试验分别用人工法和自动法对单煤和简单混煤、复杂混煤进行测定。

反射率分布图：判定煤镜质组随机反射率的重要参数有测定点数、随机反射率均值Rran、最大反射率均值Rmax、以及标准偏差S，以反射率间隔0.05%为半阶，分别统计各间隔的测点数，并计算出其分布频率（f），以频率为纵坐标，随机反射率（Rran）为横坐标绘制出反射率分布图。

煤种类别说明：“区段特性”中煤种不等于一定含有。可理解为样品中起不同结焦作用的镜质组比例。

3 两种方法测定不同煤种的煤镜质体

3.1 单煤的测定

采用人工法与自动法测定JM2982、JM3580、JM3730单煤煤镜质体随机反射率对比分别见表1、图1、表2、图2、表3、图3。

图1 JM2982单煤煤镜质体随机发射率分布图

表1 JM2982单煤镜质体随机反射率对比

图2 JM3580单煤煤镜质体随机反射率分布图

图3 JM3730单煤煤镜质体随机反射率分布图

表2 JM3580单煤镜质体随机反射率对比

表3 JM3730单煤镜质体随机反射率对比

从单煤测定的图示及数据可以看出：人工测定的检测点数远小于自动测定的检测点数；煤的镜质体随机反射率标准偏差S≤0.10时，该煤种判定为单一煤层煤；人工测定与自动测定单煤反射率的标准偏差吻合性很好；人工法与自动法测定煤的镜质体随机反射率分布图都呈正态分布，范围较窄，吻合性很好；单一煤层煤无凹口；肥煤的区段特性Rran为0.9～1.13，焦煤的区段特性Rran为1.13～1.53，瘦煤的区段特性Rran为1.53～1.7，贫瘦煤区段特性Rran为1.7～1.9；当煤以焦煤为主时人工测定与自动测定的结果吻合较好，自动法优于人工法，随机反射率均值与最大反射率均值吻合性很好；当焦煤所占比例相对较低时，人工测定的区段特性中煤种比例分配与自动测定的煤种比例分配相差较大，随机反射率均值与最大反射率均值相差较大。

3.2简单混煤的测定

采用人工法与自动法测定JM3673、JM3972、JM4618、JM17741简单混煤煤镜质体随机反射率对比分别见表4、图4，表5、图5，表6、图6，表7、图7。

表4 JM3673简单煤镜质体随机反射率对比

图4 JM3673简单煤镜质体随机反射率对比

图5 JM3972简单混煤镜质体随机反射率对比

表5 JM3972简单混煤镜质体随机反射率对比

图6 JM4618简单混煤镜质体随机反射率对比

图7 JM17741简单混煤镜质体随机反射率对比

表6 JM4618简单混煤镜质体随机反射率对比

表7 JM17741煤镜质体随机反射率对比

从测定简单混煤的图示及数据可以看出：简单混煤分为简单无凹口混煤和具一个凹口简单混煤；气肥煤的区段特性Rran为0.58～0.9，肥煤的区段特性Rran为0.9～1.13，焦煤的区段特性Rran为1.13～1.53，瘦煤的区段特性Rran为1.53～1.7，贫瘦煤区段特性Rran为1.7～1.9；“简单混煤”标准偏差为0.1～0.2；人工法与自动法测定煤的随机反射率分布图基本上呈正态（或偏正态）单峰，分布范围较“单一煤层煤”略宽；当测定煤化程度相对较高的煤种时，自动法测定煤反射率分布图存在拖尾现象，自动法比人工法的分布范围较宽，导致煤中区段特性中煤种组分比例分配存在一定差异性，人工法优于自动法；当煤中含有煤化程度相对较低的气煤、气肥煤时，人工测定与自动测定的结果有较大差异，而对于变质程度相对较高的肥煤、焦煤、瘦煤、贫瘦煤，人工测定与自动测定的吻合性相对较好。分析原因为自动法测定气煤、气肥煤时，由于气煤镜质组反射率与镶嵌物背景反射率有一定相似性，自动测定存在误判性，影响检测结果的准确性，对于变质程度相对高的其他煤种，镜质组反射率较高受镶嵌物背景反射率的影响较小，不影响测定结果的准确性；当人工法与自动法测定点数相对较少时，标准偏差S相差较大。

3.3 复杂混煤的测定

采用人工法与自动法测定JM1484、JM11139、南疆474复杂混煤煤镜质体随机反射率对比分别见表8、图8，表9、图9，表10、图10。

图8 JM1484复杂煤镜质体随机反射率对比

表8 JM1484复杂煤镜质体随机反射率对比

图9 JM11139复杂混煤镜质体随机反射率对比

图10 南疆474复杂混煤镜质体随机反射率对比

表9 JM11139复杂混煤镜质体随机反射率对比

表10 南疆474复杂混煤镜质体随机反射率对比

复杂混煤测定的图示及数据可以看出：褐煤的区段特性Rran＜0.47,长焰煤/不粘煤的区段特性Rran0.47～0.58，气肥煤的区段特性Rran为0.58～0.9，肥煤的区段特性Rran为0.9～1.13，焦煤的区段特性Rran为1.13～1.53，瘦煤的区段特性Rran为1.53～1.7，贫瘦煤区段特性Rran为1.7～1.9，贫煤区段特性Rran1.9～2.35；当标准偏差S＞0.2时煤种判定为复杂混煤。

复杂混煤又分为复杂无凹口混煤、具一个凹口混煤、具两个凹口混煤、具两个以上凹口混煤；当测定煤化程度相对较高的复杂混煤时，煤的镜质组反射光强度相对较大，煤中镜质组相似性较大，自动测定存在误判现象、分布图存在拖尾现象，自动法比人工法的分布范围较宽，因此自动法在测定混煤时，导致煤中区段特性中煤种组分比例差异较大，存在把简单混煤误判为复杂混煤的现象，因此在测定混煤时，人工法的准确性优于自动法；当测定煤镜质组随机反射率为混煤或当煤中含有煤化程度相对较低的褐煤、长焰煤、不粘煤、气煤、气肥煤时，人工测定与自动测定的结果有较大差异，人工法优于自动法，需要多次进行人工测定与自动测定，根据实验的重现性，保证煤镜质组随机反射率测定的准确性。

4 两种方法的精密度、准确度检测

人工与自动方法的精密度、准确度检测实验对比结果见表11、表12。

表12 不同实验室人工测定Rmax检测

4.1 重复性测定

采用制备好的煤岩试样，分别对单煤、简单混煤、复杂混煤进行6次平行测定，Rmax分析结果见表11。从试验数据可以看出在测定单煤时，人工法与自动法测定样品的重复性好，满足测定标准GB/T 6498-2008的要求。测定简单混煤，复杂混煤时，人工法与自动法重复性相对较差，因此在测定混煤时人工法的重复性优于自动法。

4.2 准确度测定

煤的镜质组随机反射率测定只有钆镓石榴石、钇铝石榴石、蓝宝石、K9玻璃宝石类标准物质，没有反映反射率分布的煤的实际标准物质，因此通过不同化验室人工测定煤的最大反射率均值Rmax进行比较，保证煤镜质组反射率测定的准确性。

从表12可以看出，八钢公司与南疆公司测定煤最大反射率均值Rmax吻合性很好，说明检测方法的准确度可靠性良好，分析结果的准确度高。

5 两种测定方法反射率的优缺点对比

5.1 人工法测定的优缺点

优点：人工测定煤镜质组反射率的优点在于由人眼辨认测定对象,分辨率高,不受其它组分、煤光片中的划痕、麻点等干扰，可满足国标[2]规定的只有无结构镜质体中的均质镜质体和基质镜质体才能用于煤反射率测定的条件;人工测定对于显微镜焦距的变化也能及时调节,保证测值准确。人眼辨认测定对象与测定者的经验有关。

缺点：在变质程度不太高的气、肥煤中,显微煤岩组分之间的差异明显,容易辨认;在变质程度较高的焦、瘦煤中,这种差异已不太明显,需有丰富的经验与一定的熟练程度才能准确辨认。此外,也并非所有的煤都存在适合测定的均质镜质体,均质镜质体和基质镜质体的反射率也有一定差异。经过短时间培训成为经验丰富的测定者是不现实的。人工测定由于测点少,不易均匀布满整个煤光片，人工测定费时费力,测定结果不统一。

5.2 自动测定的优缺点

优点：煤反射率自动测定具有速度快、测点多、省时省力的优点,满足国际标准中规定的最严格条件:至少测定1000个点。自动测定不受人为因素的影响,也容易使测点均匀布满整个煤光片,代表性好。

缺点：由于煤镜质组反射率自动测定直接结果一般较人工测定值小,其反射率分布图也较人工测定的分布范围宽,自动测定无法直接识别煤镜质组,必须采用相应的数据处理技术,从各种信息混合组成的全煤岩反射率分布图中提取出镜质组。

6 结论

通过对单煤、简单混煤、复杂混煤的重复性试验以及不同化验室人工与自动方法的精密度准确度的测试比较。分析认为：人工法与自动法在测定单一煤层煤时，准确度和精密度都能满足国家标准所规定的要求。当测定简单混煤与复杂混煤时，人工法的准确度和精密度优于自动法。在实际生产中，由于自动法测定煤的煤镜质体反射率简便快捷，在测定单煤时一般选择自动法测定；而在测定简单混煤和复杂混煤时，由于自动法的准确度和精密度都不如人工法，对于简单混煤先采用手工法确定其区间，在大批量分析时采用自动法快速测定，人工检测抽查比对，在测定复杂混煤时一般选择人工法测定。