应用气质联用技术对水质进行快速检测

2020-10-27 09:30白宇
中国食品 2020年19期
关键词:挥发性质谱水源

在日常生活中,城市生活污水、工业生产废水若任意排放,会对水环境造成严重污染,进而危害用水安全。将气质联用技术应用于水质检测中,能够对多种有机物进行测定分析,在水源有机污染应急监测中优势明显。

一、气质联用技术概述

气质联用技术指的是气象色谱质谱联用技术,其优势主要体现在以下几点:能够对水质中有机物含量进行准确测定;测定结果准确性高;能够对水体中的有机物以及衍生物进行测定分析。

在气质联用技术的实际应用中,检测设备的应用成本比较高,因此目前没有得到推广应用。虽然气质联用技术应用优势明显,但是也有一些不足,比如,如果水质中有机物的沸点比较高,或者热稳定性较差,则很难进行分离检测,因此在气质联用技术的实际应用中,样品处理难度比较大。

为了提高水质检测结果的准确性和可靠性,在应用气质联用技术时,需要采用多种检测仪器,包括ECD、MIP-AED、FPD等。通过应用气质联用仪,能够将质谱仪和气象色谱仪的应用优势进行有效结合;通过在检测仪器中加入离子源、检测器以及滤质器,能够达到良好的分离效果,并且能量分散小、灵敏度高、检测分析速度快。

二、气质联用技术测定方法

1.扫描方式。(1)Scan。在一定的质量范围中,对射频电压进行持续调整,在此过程中,离子质荷比不同,所产生的峰强信号也有一定区别,可得出化合物全谱,然后据此进行谱库检索。在水质检测中,如果样本浓度比较大,则可利用Scan法进行定量分析。(2)跳变扫描。在跳变扫描中,可选择多个特征质量峰,并进行离子检测分析,根据检测结果制作离子流强度随时间的变化曲线。

2.谱图与气质联用技术定性、定量方式。(1)质谱图,可反映出质荷比与其相对强度之间的关联。(2)离子谱图法,跳变扫描确定离子流强度在不同时间的变化情况;总离子流色谱法,可采用Scan确定,根据质谱中不同组分所形成的总粒子流,对扫描次数制图。(3)质量色谱法,从Scan质谱中选择多个特征离子峰强,对保留时间制图,将其应用于目标化合物搜索中,可快速确定化合物类型。

三、水源中有机物及样前处理措施

1.挥发性有机物检测。在水环境中,挥发性有机物的含量比较高,分布范围广泛,并且沸点低、挥发能力强。在水质检测时,对于挥发性有机物,应做好集中化处理,常用检测方式有两种,直接顶空进样法以及吹扫捕集法。在将二者应用于挥发性有机物处理时,应注意水中有机化合物的类型比较多,因此上述方法可被应用于水中所有挥发性有机物检测中,但是在实际测定中依然容易发生收集不完全的问题。另外,当气体通过水样本检测时,由于气体中含有微量水分,可能会对气质联用检测过程造成干扰,影响检测设备稳定性以及检测结果准确性,因此在对检测水源进行处理时,要求准确分离气体中的水分。除此以外,在直接顶空进样法以及吹扫捕集法的实际应用中,如果采用吹扫捕集法,水环境中的部分发挥性有机物在自身挥发作用下,可能会受到气体污染。因此在具体的检测过程中,应留取空白样本作为对照。

2.半挥发性物质检测。水体环境中含有很多半挥发性物质,以有机磷农药最为常见,在对这类水体进行检测时,可通过应用液液萃取方式进行集中收集。半挥发性物质具有酸碱性特征,通过对其进行萃取,可完成脱水处理和浓缩处理,然后再利用气质联合技术进行分离处理和检测。液液萃取是一种传统的萃取方式,萃取效率较高,并且对于仪器设备的要求比较低,在具体的萃取过程中应注意可能会发生乳化现象,即油分子以及水分子相互包容,这要求检测人员需对乳化现象进行全面分析,并采取不同的应对措施。

四、水质检测中气质联用技术的应用要点

1.样品的选择。在水质检测中,首先需做好样品准备工作,可选择不同流域的水源进行检测。为了对检测结果进行准确记录,要求对来自不同地区的样品进行编号。

2.仪器和试剂的选择。对水源水进行分类处理,一般可根据污染类型分为挥发性化合物以及半挥发性化合物两种。在对水源水进行分类处理后,即可选择适宜的检测方式。在检测时,若采用气质联用仪,需对样品的吹扫方式、时间以及解析温度做好详细记录;若采用色谱条件,需对流速、温度和时间等做好详细记录。此外,要对色谱柱做好详细记录,同时对于容易挥发的气体应予以高度关注。

3.制定策划方案和预防机制。在利用气质联用技术进行水質检测时,需制定完善的监测方案,主要内容包括水样本提取、检测工作分配、检测仪器、检测中可能会出现的问题以及应急处理对策等。

4.检测后管理。(1)检测仪器密封管理。气质联用仪为气体运行系统,因此需加强检测仪器密封管理。在换柱时,应对毛细管柱进入质谱腔的长度进行适当调整,调节垫圈松紧度,避免造成漏气问题。对于离子源也应进行定期清洗,保证其密封性。(2)对色谱柱进行保存管理。色谱柱对于温度的要求比较高,必须严格依据说明书要求进行调整,同时在色谱柱安装过程中,应注意避免产生气泡。(3)在离子源以及预杆的清洗过程中,要求准备完善的检测工具以及试剂,在分离操作中避免灰尘进入腔体中,在分离完成后用清水冲洗仪器,晾干后组合离子源。

作者简介:白宇(1984-),男,重庆江津,本科,主管检验师,从事理化检验工作。

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