仪器分析技术在乙二胺四乙酸二钠检测中的研究进展

2020-12-16 17:45孟令丽
广东蚕业 2020年1期
关键词:三氯甲烷回收率仪器

孟令丽

仪器分析技术在乙二胺四乙酸二钠检测中的研究进展

孟令丽

(吉林省经济管理干部学院吉林长春130118)

仪器分析方法作为食品分析技术的一种,具有发展速度快、实用价值高及应用范围广泛等特点,表现出高灵敏度及高准确度多项优势,在食品安全检测技术中发挥出至关重要的作用,保障了食品安全性及人们生活健康。文章总结了当前仪器分析技术在真菌毒素检测中的研究新进展,为今后的研究提供参考。

仪器分析;乙二胺四乙酸二钠;检测;研究进展

近段时间以来,食品安全问题成为了我们关注的重点,国家也非常重视这类问题。食品安全问题重在对于相关食品产品的检测,而对于检测来说,检测的方法就尤为重要。现在食品检测方法和手段很多,但选择的大都是仪器分析法。选择什么样的仪器分析法,怎么样进行样品前处理就成了大多数研究者的研究方向。在这种情况下,对于仪器分析技术的研究,在食品中乙二胺四乙酸二钠的检测中就显得更加重要了。

1 研究进展

现阶段,研究乙二胺四乙酸二钠的检测方法,我们应用最多的就是仪器分析技术。这些仪器分析技术主要是:比色法、离子色谱法滴定法、高效液相色谱法、薄层色谱法还有现在应用较多的液相色谱-串联质谱法等。

随着人们研究的加深,仪器分析技术在乙二胺四乙酸二钠检测中的研究也在深入探究中,许秦等人在研究乙二胺四乙酸二钠时发现,其与三价铁离子络合化合物的稳定性比与二价铜离子络合化合物的稳定性要好得多,正因为这样,他选用了FeCl3作为本次实验的络合剂。在选择最大吸收波长时,他对这种络合物进行全波长的扫描,最后根据数据确定最大吸收波长应该在250 nm附近,最终确定了本次实验的检测波长为254 nm。在用高效液相色谱法测定乙二胺四乙酸二钠含量的实验中,首先对高效液相色谱仪的流动相进行了探讨研究,通过实验数据显示:测定乙二胺四乙酸二钠选用四丁基溴化胺-乙酸钠混合溶液作为流动相检测的结果是最好的。所以在实验时他们用四丁基溴化胺-乙酸钠混合溶液作为了本次实验的流动相。在上述实验条件下测得的乙二胺四乙酸二钠络合物色谱峰可以很好地应用于实验。在该确定的实验条件下,他们绘制了标准曲线,具体方法是:以乙二胺四乙酸二钠络合物的浓度做为横坐标,峰面积作为纵坐标。实验结果说明了当乙二胺四乙酸二钠络合物的浓度在一定范围内时线性关系较理想,得到了较好的相关系数和线性回归方程。

我国进出口国家标准中,在样品的提取阶段都添加了三氯甲烷,衍生后在进行净化时也往里加了三氯甲烷。为什么要这样做呢?这样做的目的就是要去除实验过程中所带来的一些干扰因素,由于在进行面条的检测时,上述的这些干扰因素较少,所以在进行实验时就没有加入三氯甲烷。通过大量的实验数据我们可以得到这个结果:在进行实验的前处理时,是否加三氯甲烷对本实验的结果不会产生影响。所以,我们在进行面条中的乙二胺四乙酸二钠测定时,在前处理阶段可以不用加三氯甲烷,节省了实验时间和成本。他们又通过实验测定出了本实验方法的检出限和定量限,为以后的研究提供了数据的依据。在进行本方法的重复性实验时,他们对一定浓度的乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行平行测定,得到了很好的重现性,说明这种实验方法可以满足实验测定要求,比较可靠[1]。

高恒等在测定凉果类试样中的乙二胺四乙酸二钠时,将样品混匀后称样放在离心管之中,往里边加适量的水和正己烷,旋涡混合后进行超声离心,最后冷却到室温。把水层转移到容量瓶中,把这里面的正己烷层弃掉不要,再往里边加适量的水。再重复上述操作,合并上述提取液放在容量瓶中。然后往容量瓶中加氯化铁溶液,用水定容到刻度线。先摇匀,然后涡旋混匀后静置过微孔滤膜,等待上机测定。在实验的反应液当中,EDTA和金属离子发生螯合反应形成络合物。当稳定常数为lgKMY时,便可以形成稳定的络合物。在进行大量实验时,通过实验的数据我们得到,溶液的pH值在3~6 时,Fe3+的稳定常数值达到最大。Fe3+和氢氧根的结合能力大大提高,在酸性环境中不会产生沉淀反应,所以,我们这个实验选择缓冲液的pH值为3。在进行仪器流动相的选择时,对于不同比例的甲醇∶缓冲液,实验数据表明,流动相比例中甲醇所占比例的提高,峰的保留时间会向后发生移动,峰面积基本不变,色谱峰的高度越来越小,最后我们选择甲醇∶缓冲液=15∶85作为本次实验的流动相。在选取本次实验的最大吸收波长时,通过实验数据的比较得到的结果是在波长258 nm处有最大吸收。实验在进行衍生方式比较实验时,选取了振荡、漩涡和超声三种方法进行对比。对比实验的结果显示,当前处理使用旋涡进行提取时回收率要高于其他方式的回收率。而旋涡时间到一定的时间以后,回收率就不会发生明显的变化。通过上边的实验结果表明,在这个实验中,用涡旋的方法进行衍生是最好的方法,并且得到了最佳的衍生时间为10 min。在进行回收率和精密度的实验时,在空白基质中加入标准溶液,算出了本方法的检出限。通过大量的实验和重复的测定,我们得到了本次实验的回收率可以满足实验的要求。这种方法开发后,我们在凉果类食品中测定乙二胺四乙酸二钠就有了新的突破,这种方法比较方便、实用并且实验数据准确,为我们以后研究此类食品中的测定方法提供了很好的依据[2]。

2 今后展望

最近几年来,人们研究仪器分析技术的很多,这使得现代仪器分析技术得到了飞速发展。大多数这类技术都有各自的特点,我们要选取他们的优点,去除他们的缺陷,使用多种仪器分析技术相结合,或者研究出新型的技术来代替以前使用过的技术,为我们的食品检测工作提供更好的帮助。在我们以后的研究中,要选择更加适宜的方法来提高检测的质量,为食品安全保驾护航。

[1]许秦.HPLC法检测面条中的乙二胺四乙酸二钠[J].现代食品,2018,52(21):174-179.

[2]高恒.超高效液相法测定凉果类食品中的EDTA-2Na含量[J].科技文苑,2018,135(30):171-173.

TS207.4

A

2095-1205(2020)01-26-02

10.3969/j.issn.2095-1205.2020.01.16

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