探讨高盐食品中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

康燕

（四川攀枝花市米易县疾病预防控制中心，四川 攀枝花）

0 引言

各类化学物质中铅是人们经常遇见的物质，通过食物进入人体沿着血液流通至大脑，抑制营养的吸收和氧气供应，对脑细胞形成严重损伤甚至残疾。儿童由于对铅的敏感程度更高，吸收铅的含量高于成年人几倍，同时儿童身体发育尚不成熟形成的损伤更为严重，已被世卫组织列为食品检测的重要指标[1]。本文将对该方法结合标准加入法后检测高盐食品铅的效果展开讨论，详细报道如下。

1 材料与方法

1.1 实验器材

选择德国耶拿分析仪器股份公司生产的石墨炉原子吸收光谱仪（型号：ZEEnit700P）以及铅空心阴极灯、石墨管，微波消解系统（生产厂家：奥地利安东帕公司；型号：Multiwave PRO），聚四氟乙烯消化罐。

1.2 仪器运行设置

波长设置为283.3 nm，灯电流调为10 mA，光谱宽带设置为0.5 nm，进样体积中可将标准加入法设置为6 μL 或者标准工作曲线法设为10 μL，石墨炉干燥温度设为130 ℃、灰化温度设为1000 ℃、原子化温度设为1600 ℃、净化温度设为2500 ℃[2]。

1.3 调制基体改进剂

使用1%的HNO3对1000 μg/mL 的铅溶液进行稀释，稀释为40 μg/L 的标准使用溶液。取1 g 左右的氯化钾，使用6 mL的王水进行溶解，然后用浓度为6%的HCI 定容于100 mL，将其作为1 号改进剂。另外取2 g 左右的磷酸二氢铵用纯水将其溶解并定容至100 mL，作为2 号改进剂。在后续实验中将1 号和2 号改进剂根据1:1 的比例混合得出基体改进剂。

1.4 实验方法

1.4.1 样品前处理

称取0.5 g 左右的样品放进聚四氟乙烯消化罐中，加入5 mL 硝酸立即盖紧罐口，将其放置于加热器上加热，加热1 h 后将罐体放进微波消解系统中，消解结束后进行冷却。然后拧开罐盖将罐体置于加热器加热充分挥发氮氧化物，随后将其放置于50 mL 聚丙烯离心管中，定容为25 mL。

1.4.2 标准工作曲线测定

通过仪器自动稀释功能，标准浓度系列为0、10、20、30、40 μg/L，进样体积为10 μL，基体改进剂2 μL，曲线线性＞0.995。

2 结果和讨论

2.1 灰化温度和背景吸收的关系

高盐食品中的基体具有较高的化学干扰以及背景吸收，而随着灰化温度的提升，可以实现基体干扰减少，同时大幅度降低背景吸收情况[3]。通过对样品进行相关实验，可以看出在样品中不添加基体改进剂的情况下，随着温度的变化其背景吸收也随之降低。初始灰化温度为600 ℃左右，背景吸收值在1.8 左右，前期温度上升至800 ℃时背景吸收值达到2.2，随着温度上升至1200 ℃左右，背景吸收值几乎降至为0，基体干扰消除效果较好。

2.2 灰化和原子化温度选择

灰化的作用就是将干扰元素中的基体组分充分的去除，通过提高温度实现这一目的。本次实验中将氯化钾-磷酸二氢铵作为基体改进剂，添加在20 μg/L 的铅溶液中，观察随着灰化温度的提升吸光度的变化情况[4]。

2.3 基体改进剂以及用量选择

有效的基体改进剂能够提升检测样品的温度，充分发挥基体成分，最大限度去除基体干扰。目前普遍使用的是氯化钾、磷酸二氢铵，其中磷酸二氢铵可以将灰化温度提升至900 ℃左右，同时对于基体中难易挥发的成分可以转化为易挥发成分进行挥发[5]。不过研究发现，800℃的灰化温度对于结构复杂的基体无法完整的去除干扰，与温度较低有关系。所以将氯化钾与磷酸二氢铵结合后，能够较大幅地提升灰化温度，有效的减少基体干扰，同时还可以在原子化低温状态下获取高铅谱线吸收。对基体改进剂用量进行实验，在20 μg/L 的铅溶液中分别添加1、2、3、4、5 μL 的基体改进剂，观察吸光度的变化情况。通过结果得知，1 μL 用量的基体改进剂吸光度值最高，但存在吸收峰形较差的问题，随着用量的提升，吸光度值逐渐下降，吸收峰形呈平稳状态。综合考虑吸光度值和吸收峰形的关系，最理想基体改进剂用量为2 μL。

2.4 氯化钠对检测结果的影响

高盐食品中氯化钠较高，形成的背景干扰较大，是影响检测结果中的重要因素[6]。本次进行了不同含量氯化钠对铅检测结果的影响，在20 μg/L 的铅溶液中分别添加含量为1%、2%、3%、4%、5%的氯化钠，利用标准加入法和标准曲线法进行检测。通过结果得知，氯化钠含量为1%时，标准曲线法检测结果高于标准加入法，当氯化钠含量为2%时，标准曲线法测定结果低于标准加入法，标准加入法的结果更为准确，随着氯化钠含量的增加，背景干扰过强，完全淹没了铅吸收信号，仪器无法反馈校正信号值，检测结果不够准确[7]。

2.5 检出限

根据检出限公式得出检出限数值，仪器检出限数值为0.48 μg/L。取0.5 g 样品并定容至5 mL，得出检出限数值为0.025 mg/kg。

2.6 标准物质分析

选择标准物质进行实验分析，此次分析对象为海带和贻贝，两种物质均具有极高的盐分且机体结构复杂[8]。实验前先将两种物质烘干然后各取0.5 g，放进微波消解系统进行消解，取出后定容至25 mL，根据标准加入法进行6 次检测得出平均值，然后对比证书值。由结果看出，贻贝和海带的铅检测值均在证书值的质量控制范围内，说明该方式具有较好的准确率，两种物质的6 次平行检测后的RSD 分别为5.1%和6.0%，低于10%范围，说明具有较高的精密度。

3 结论

本次实验中将氯化钾-磷酸二氢铵作为基体改进剂并辅以标准加入法，能够大幅度提升灰化温度，有效降低基体干扰，同时可以对含量5%以下的氯化钠实现消除，减少了对检测结果的影响因素。该方式在石墨炉原子吸收光谱测定法检测高盐食品中铅时提升了检测的准确性和精密度，值得推广应用。