X射线荧光光谱法测定铬镍生铁中8种常见元素

樊 鑫， 赵艳兵

(1. 太原钢铁(集团)有限公司先进不锈钢材料国家重点实验室，山西 太原 030003；2. 山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，山西 太原 030003)

炼钢需要大量外购生铁配合提高产量，随着炼钢冶炼水平的提高以及冶炼周期的缩短，需要对铬镍生铁中的主要元素进行快速、准确的测定。目前，对于高频感应红外线吸收法测定生铁中碳、硫[1]、荧光法测定生铁中硅、锰、磷、硫[2-8]及原子发射光谱法测定生铁中铬、镍、锰、磷、铜[9-11]均有报道，但对X射线荧光光谱法测定铬镍生铁中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜8种元素却鲜有报道。本文利用购买的标准样品和准确定值的生产样品，绘制工作曲线，建立了一种快速、准确分析铬镍生铁中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜8种元素含量的方法，缩短分析周期，满足生产要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器

ARL 9900 X射线荧光光谱仪，瑞士 ARL，OXSAS 操作软件；HS-200BZ 杯型砂轮磨样机，南京和澳自动化科技有限公司。

1.2 样品制备

生产试样在砂轮机上磨光，制得样品表面应平整、纹理清晰，无裂纹、无沙眼。

1.3 标准样品

选择5个合金铸铁标准样品、26个准确定值的生产试样(自制控制样品)，使之形成一种既有一定含量范围又有适当梯度的标准系列。工作曲线用标准样品按1.2样品制备方法制成。

2 结果及讨论

2.1 元素测定条件

对每个测定元素进行PHD检测，确定最佳的脉冲分析高度。将仪器的管电压均设为40 kV ，管电流设为80 mA。各元素的测定条件见表1所示，其中,磷、铬、镍采用固定道分析，其他元素采用扫描道分析。

表1 各元素分析条件

2.2 工作曲线建立

根据待测试样的含量范围，选择合适浓度的合金铸铁标样及准确定值的生产试样(如1.3)，利用强度和含量绘制回归工作曲线(表2)。

表2 线性范围和相关系数

2.3 精密度实验

按照实验方法，对同一个铬镍生铁生产试样随机测量11次，计算测量结果的相对标准偏差，如表3所示。

通过表3可以看出，本方法测量精密度较好，能满足生产分析要求。

2.4 准确度实验

为了验证准确度，本方法测定结果与红外吸收测量结果以及直读光谱测量结果进行对比，结果见表4。

表3 精密度实验结果

表4 准确度实验结果 w/%

经过较长时间的比对实验，本法测量结果与化学分析方法测量结果一致性较好，可满足实际生产需求。

3 结语

本文建立了X射线荧光光谱法测定铬镍生铁中8种常见元素的分析方法。本方法快速、准确，缩短了分析周期，降低了分析成本和劳动强度，且准确度和精密度均能满足实际需求，可广泛推广。