海胆黄固体饮料开发工艺优化研究

薛 芳，冯令通，肖 亮，高 源，贯云娜

（1. 山东药品食品职业学院，山东 威海 264210；2. 威海市产品质量监督检验所，山东 威海 264210）

0 引言

海胆黄味道鲜美，含有多种氨基酸、维生素、脂肪酸、多种矿物质元素等[1-3]，营养价值丰富，为名贵的海产营养食品[4]，具有保健功效[5]。中国海胆资源丰富，但目前国内外对海胆资源利用不够充分，综合开发利用水平较低[6]。海胆黄中大部分成分呈水不溶性，如果通过常用的酶解、发酵或过滤等方法制得的肽类原液，破坏了其中的功能性成分，有效性大大存疑。在制得海胆黄冻干粉的基础上，利用其固有的理化性质，经过调研，将其开发成固体饮料，最大程度地保留其生物活性分子和特有风味。海胆黄固体饮料的生产所需的技术简单、耗时短、收益快，生产设备投资相对较少，生产工艺流程也不复杂，属于生产投入少、收益大、需求广的新兴产业，应用前景好，将促进海洋经济的发展。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备

ME204E 型电子天平，赛多利斯科学仪器北京有限公司产品；JYS-M01 型粉碎机，九阳股份有限公司产品；Neofuge 23R 型离心机，上海力申科学仪器有限公司产品。

1.2 材料与试剂

马粪胆，购自山东威海荣成市；黄原胶500 g，山东淄博黄原胶化工有限公司提供；羧甲基纤维素钠（CMC） 500 g，淄博海澜化工有限公司提供；瓜尔豆胶500 g，山东东达生物化工有限公司提供；卡拉胶500 g，河南吉子顺生物科技有限公司提供；海藻酸钠500 g，青岛亿纺化工有限公司提供；白砂糖500 g，天新食品股份有限公司提供；柠檬酸500 g，青岛捷隆化工有限公司提供；纯净水，自制。以上材料均为食品级。

1.3 试验方法

1.3.1 海胆黄固体饮料制备工艺流程

1.3.2 冻干海胆黄粉的制备

利用粉碎机对冻干海胆黄进行粉碎，每次开动机器粉碎物料时间为15 s，间隔20 s 之后，再次粉碎15 s，粉碎完成后收集冻干海胆黄粉。

1.3.3 海胆黄固体饮料稳定剂种类的筛选[7-10]

考虑到要尽可能保持海胆黄的风味与口感，要选取无味或味道极淡的稳定剂。分别配制海藻酸钠溶液、黄原胶溶液、瓜尔豆胶溶液、卡尔胶溶液、羧甲基纤维素钠（CMC）溶液浓度分别为0.05%，0.10%，0.15%，0.20%，0.25%，室温下添加2.5 g 冻干海胆黄粉，加入100 mL 纯净水冲泡，搅拌均匀后静置24 h 后，测定固体饮料的离心沉降率，确定稳定剂各自的最适宜添加范围，观察不同稳定剂的性能。

海胆黄固体饮料的稳定性评价指标为离心沉降率。离心沉降率的测定方法如下：首先，量取100 mL左右的海胆黄固体饮料，将其静置1 d，然后倒入离心管中，以转速5 000 r/min 离心10 min，离心结束后，去除上层清液，准确称量底部沉淀物的质量，每一试样均需重复3 次操作，取3 次结果的平均值。根据稳定剂添加量试验[11-12]结果，得出最适宜添加的稳定剂及添加量的最适范围。

离心沉降率计算公式如下：

1.3.4 海胆黄固体饮料的单因素配制工艺优化[13]

（1）海胆黄粉添加量的确定。选取1.5%，2.0%，2.5%，3.0%，3.5% 5 个海胆黄粉添加量，分别进行单因素试验，白砂糖、柠檬酸、复配稳定剂的添加量均保持不变，依次是10.00，0.15，0.35 g，然后加入纯净水100 mL，混合均匀，通过感官评分，分析获得最适合的海胆黄粉添加量。

（2）白砂糖添加量的确定。选取5%，8%，10%，12%，15% 5 个白砂糖添加量，分别进行单因素试验，海胆黄粉、柠檬酸、复配稳定剂的添加量均保持不变，依次是2.00，0.15，0.35 g，然后加入纯净水100 mL，混合均匀，通过感官评分，分析获得最适合的白砂糖添加量。

（3）柠檬酸添加量的确定。选取0.10%，0.15%，0.20%，0.25%，3.00% 5 个柠檬酸添加量，分别进行单因素试验，海胆黄粉、白砂糖、复配稳定剂的添加量均保持不变，依次是2.00，10.00，0.35 g，然后加入纯净水100 mL，混合均匀，通过感官评分，分析获得最适合的柠檬酸添加量。

1.3.5 固体饮料配方条件的正交试验优化

为获得最佳的各组分添加量配比，确定海胆黄粉固体饮料的最优配比，在上述单因素试验结果的基础上，通过采用正交试验的方法进行确定。

固体饮料配方正交试验因素与水平设计见表1，固体饮料配方感官评分[14-16]见表2。

表1 固体饮料配方正交试验因素与水平设计/ %

表2 固体饮料配方感官评分

2 结果与分析

2.1 海胆黄粉碎分析结果

试验所用原料的颗粒大小对原料的分散性和悬浮性能都存在直接的影响，原料过大，不易分散且易沉降；原料过小，会因疏水作用造成聚集。试验所用的冻干海胆黄粉经过粉碎，有效提高了产品的利用效果。

海胆黄粉微粉粒径分布曲线见图1。

由图1 可知，海胆黄粉的粒径为2.21～75.14 μm，海胆黄粉中所有粒子的粒径为75.14 μm 以下，且海胆黄粉粒径为25.03～47.85 μm 区间范围内占比最大，达到了47.91%。

2.2 海胆黄固体饮料稳定剂种类的筛选及组合的优化[17-18]

通过对稳定剂的初步筛查发现，黄原胶、CMC、瓜尔豆胶对冻干海胆黄粉的悬浮效果比较好。通过进一步对3 种稳定剂测定其沉降率变化，得到CMC的添加量对海胆黄粉固体饮料的固体沉降率的影响最大，其次为黄原胶瓜尔豆胶对海胆黄粉饮料的固体沉降率影响相对较小；得到海胆黄粉固体饮料中黄原胶、CMC、瓜尔豆胶的添加量依次为0.1%，0.15%，0.10%的复配稳定剂，使用后得到的溶液均匀、口感细腻、稳定性较佳。最终选择黄原胶、CMC、瓜尔豆胶添加量为0.10%，0.15%，0.10%作为海胆黄粉固体饮料的复配稳定剂使用。

图1 海胆黄粉微粉粒径分布曲线

2.3 海胆黄粉固体饮料的配方工艺优化[19]

海胆黄粉固体饮料中海胆黄粉的添加量，甜味剂、酸味剂的种类和配比及对饮料的风味口感有较大的影响，甜味剂选择白砂糖，酸味剂选择柠檬酸，减少食品添加剂的使用。感官评分小组成员需选取10 名经验丰富的食品从业人员，采用满分100 分制的评价方法评分。

2.3.1 单因素试验[20]

（1） 海胆黄粉添加量对饮料感官评价的影响。海胆黄粉添加量对饮料感官评分的影响见图2。

图2 海胆黄粉添加量对饮料感官评分的影响

由图2 可知，在海胆黄粉添加量逐渐增多的过程中，海胆黄粉固体饮料的感官评分曲线呈现出先上升后下降的趋势，当海胆黄粉添加量为2.5%时，感官评分达到最大值，分析其原因可能是海胆黄粉添加量比较少时海腥味较淡，由于白砂糖、柠檬酸等调味物质的添加，使得海胆黄粉的海腥味品尝起来不明显或者被掩盖，从而在味道和口感上十分可口。但是，随着海胆黄粉添加量变得越来越大，海胆黄粉固体饮料中的海腥味越来越明显，味道和口感变差，感官评价得分曲线呈现出下滑的趋势。

（2） 白砂糖添加量对饮料感官评分的影响。

白砂糖添加量对饮料感官评分的影响见图3。

图3 白砂糖添加量对饮料感官评分的影响

由图3 可知，在白砂糖添加量逐渐增多的过程中，海胆黄粉固体饮料的感官评分曲线呈现出先上升后下降的趋势，当白砂糖添加量为10%时，感官评分达到最大值，分析原因可能是随着白砂糖添加量不断加大，海胆黄固体饮料的甜味逐渐增大，品尝起来风味更好；但是，随着白砂糖添加量变得越来越大，达到14%时，固体饮料的感官评分下降明显，可能的原因是白砂糖虽然可以提高海胆黄粉固体饮料的风味，但是如果添加过多时，致使海胆黄粉固体饮料过甜而影响口感，使得评分下降。

（3） 柠檬酸添加量对固体饮料感官评分的影响。

柠檬酸添加量对饮料感官评分的影响见图4。

图4 柠檬酸添加量对饮料感官评分的影响

由图4 可知，在柠檬酸添加量逐渐增大的过程中，海胆黄粉固体饮料的感官评分曲线呈现出先上升后下降的趋势，分析其可能存在的原因是柠檬酸能改善海胆黄粉固体饮料的口感，使其品尝起来更加酸甜可口，但是随着添加量的越来越大，海胆黄粉固体饮料的酸度变得越来越大，当添加量为0.20%时，感官评分达到最大值，说明风味最佳；此后，海胆黄粉固体饮料的酸味越来越明显，致使口感越来越差，感官评分降低。

2.3.2 固体饮料配方的正交试验[21-22]

为使海胆黄粉固体饮料的口感、味道等达到最佳，在单因素试验的基础上进行多因素正交试验，以确定最佳配比，采用海胆黄粉的添加量、白砂糖添加量、柠檬酸添加量做三因素三水平L9（34）正交试验，配方的评价采用感官评价得分确定。

海胆黄粉固体饮料配方正交试验结果见表3，正交试验方差分析见表4。

表3 海胆黄粉固体饮料配方正交试验结果

表4 正交试验方差分析

由表3 和表4 可知，各因素在试验范围内对饮料的感官指标有不同影响，各因素对感官评分影响的排序为A＞B＞C，其中海胆黄粉的添加量对感官评分有显著的影响。通过极差分析可知，最佳的海胆黄固体饮料的最佳配方条件为A1B2C2，即海胆黄粉添加量2%，白砂糖添加量10%，柠檬酸添加量0.2%，感官评分为86 分。所得饮料成品澄清，颜色为淡黄色，酸甜比例适中，风味独特[23]。