种子水分测定问题探究

李忠坤 齐涛 曹阳 王毅松 厉红燕

摘    要：种子水分是种子生产、加工、储藏、销售、质量管理中不可缺少的质量指标。为把种子质量检测规范化、程序化，国家特制定了适于农作物种子质量的检验规程，各级农业主管部门分别陆续成立了经国家农作物种子质量检验中心考核认证的农作物种子检验机构，培养了种子检验专业技术人员。在种子检验实际工作中，尤其是在种子的水分测定方面出现的各种问题仍困扰各级检验机构人员。为使检验机构人员进一步提高检验能力，本研究着重论述了在水分测定流程中出现的问题及解决方法。

关键词：水分测定;扦样;仪器设备;烘干方法;数据修约

文章编号：1005-2690（2021）22-0131-02       中国图书分类号：S351.1       文献标志码：A

水分测定是种子质量检测中一项重要的指标检测工作，是评价和支持种子质量和检测机构能力不可或缺的因素。根据农业农村部办公厅2018年7月31日通报的2017年全国农作物种子各级质量检验机构能力验证结果，参加水分测定能力验证的328家，达到满意的只有164家，满意率只占50%[1]，另外50%的种子质量检验机构的水分检测能力亟待提高。

下面结合实际工作，分析种子水分测定中存在的问题。农作物种子水分用百分率表示，按照检验规程GB/T 3543.6—1995水分测定程序用烘干减重法测得烘干样品失去的重量与供检样品重量的比率，烘干失去的应是种子中自由水和束缚水的重量。在检测流程中需注意样品的抽取、样品存放、样品的接收、正确的烘干方法、样品制备的规范性、检测器材选择的准确性、称重的精确度、计算修约的精准值、检测报告的填写及操作过程中烘干温度和时间的控制、种子磨碎的程度、环境等因素的影响。具体从以下操作流程中解决以上技术性问题。

1   水分检测样品的接收

（1）能力验证一般是来样检测、比对结果。样品接收时一定要检查样品封缄、封装的完整性，样品是否封装在密闭不透气的包装袋中，样品的重量是否符合检测的要求。样品检查后签署样品接收单，注明是否完好或破损。如样品破损一定及时协同EMS快递员和样品发放单位取得联系，补发样品。

（2）抽取样品检测。根据检验任务，制定抽样方案，上报有关部门批准，准备好适宜的扦样器具，如扦样器、分样器、证件、现场问询笔录、扦样单、样品封存单、现场详实填写扦样单上的各项内容以及其他需要携带的扦样物品。在实际扦取样品时，应结合抽取样品问询笔录等文件，征得种子所有者确认被扦种子批均匀一致性的承诺文件，即品种一致、年度相同、收获的时期一致、来源一致、质量基本相同、数量不超过规定范围的同一批种子。对于种子批的大小、重量，GB/T 3543.2—1995均有详细规定，对袋装种子散装种子扦样的点数、重量也有规定，容许误差不超过5%。超过数量的种子批要分成多批次，扦取多批次样品。扦样时，采取适宜的扦样器具，按照检验规程扦取初次样品、混合样品，第一顺序分装水分样品。水分样品一定封装在密封不透气的防湿容器中，并排除其中的空气。双方按规定封缄签字，标定好检测样品、备份样品。水分检测的样品重量符合检验规程需要，需要磨碎的种子样品封装大约100 g，不需磨碎的种子样品封装50 g。封缄后，由承检机构保存，封样要有防拆封措施，确保样品真实。

2   环境温度、湿度的控制

水分检测的室温须控制在常温下，相对湿度70%以下进行。检测前应提前调节室温，冬、夏季更应该提前调节，防止温度太低或过高造成操作台面温度太高或太低。磨碎后的种子放入磨口瓶后，最好立即称样，以减少样品水分蒸发或防止水分在磨口瓶底部凝集，尤其是冬季。检测样品数量多或放置时间长，磨碎后的样品放在磨口瓶里，不及时检测称重，样品和瓶底结合部易结块，使水分分布不均匀，造成检测结果不正确。这是水分检测过程中最易忽略而又检查不出误差的地方。

3   水分测定所需的仪器设备

（1）电热恒温干燥烘箱。开机后能迅速升温，且温度均匀一致。

（2）电动粉碎机。工作时较少损耗种子样品水分，并可根据磨碎程度更换0.5 mm、1.0 mm或4.0 mm的筛片。

（3）分析天平。感量可达到0.001 g，测定程序前置于静态房间，调节好天平水平，水准气泡居于液腔刻度中间，使用时轻拿轻放，戴上乳胶手套，手部不直接接触铝盒，减少系统误差，保证称重的准确性。

（4）洗净的样品铝盒。间隔烘干两次，恒重，一种规格4.6 cm，高2.5 cm，可盛放4.5～5 g磨碎样品;另一种是直径8 cm铝盒，可盛放25 g整粒种子。

（5）干燥器。用于冷却烘干样品铝盒或者样品。

（6）另外需要200 ℃温度计、毛刷、隔热良好的手套、计时器、乳胶手套、洗净烘干的磨口瓶等。

4   组织人员进行水分测定

（1）水分测定必须根据种子种类选择正确的烘干方法，操作方法必须规范、全程可控。如选择低恒温烘干法从预热干燥箱、两次间隔烘干恒重铝盒、冷却、磨碎、取样、烘样、称重，全程测定时间大约需要12 h，整个检测流程须在1 d内完成。全程不得用手触摸种子和样品，使用称量匙取样。水分样品制备过程中要取样、磨碎，称重动作要准确、规范、迅速。取样时，要将密闭容器内的样品充分混合，各取两份样品15.0～25.0 g，磨碎后分别装入两个标定的磨口瓶中密闭待用。磨碎的种子种类及磨碎细度参照GB/T 3543.6—1995规定。不磨碎的种子样品整个空留时间不得超过2 min。

磨碎后的种子放入磨口瓶后，置于不低于室温的界面，最好立即称样。磨碎的样品充分混合后，从磨口瓶中样品的不同部位取得，放入对应的两个预先烘干和称重过的恒重样品铝盒内，平铺在盒底，用感应0.001 g的天平称取每份样品4.000～5.000 g，精确至0.001 g，總重量不宜偏差太多，否则烘干后易造成测定结果偏高或偏低。

记下盒号、盒重、待烘干测定样品重量。使烘箱通电预热至比测定温度高10～15 ℃。如样品较多或处于冬季，操作时间长，温度回升慢，预热温度可适当调高。戴上手套，打开盒盖，将样品小心整齐平放入烘箱的上层网格上。从烘箱上方小孔插入的温度计，测到样品盒上方2.5 cm左右处的温度后迅速关闭烘箱门，待箱内温度回升至（103±2）℃测定温度时，开始计算时间，持续烘8 h。带上隔热手套，在箱内盖好盒盖，取出后放入干燥器内30～45 min后，冷却至室温，称重。

（2）根据种子种类选择高恒温烘干法，操作程序和低恒温烘干法大致相同，主要注意区分烘干温度和时间。操作时先把烘箱预热至140～145 ℃，打开箱门，在烘箱温度降到130～133 ℃，将磨碎、称重后样品放置烘箱内持续烘干1 h[2]。此法是在较短的时间内，利用较高的温度使种子中的自由水和束缚水迅速脱离，获得样品失去的含水量。水分测定操作时需要严格控制烘干的温度和时间，如果烘干的温度过高、时间过长，分解出种子中的干物质，水分测定结果往往偏高[3]。

（3）样品接收后，判定是否需磨碎。使用烘干减重法校对过的水分测定仪快速测定种子样品。如果豆类和油料作物水分超过16%或者禾谷类作物水分超过18%，此时需要采取高水分预先烘干法。水分测定准确与否这也是非常重要的一个步骤，也是判定采取何种烘干法的不可缺失环节，此时环境温度20 ℃为宜。然后按照如下方法操作：各称取两份样品（25±0.02）g，放入两个直径大于8 cm的样品铝盒中，在烘箱内（103±2）℃预烘30 min，油料种子在70 ℃预烘1 h，取出后放在室温冷却称重后，计算出失重及百分比[4]，分别磨碎这两个样品，从中按检验规程各取适宜重量的样品，再按照种属类别选择低恒温或高恒温烘干法进行水分测定。

5   有关水分测定计算数据的修约

样品称重时应符合GB/T 3543.6-1995的要求，1～10 g保留三位小数，10～100 g保留两位小数。样品检测的每次重复计算结果需保留1位小数[5]。如一个样品两次测定的计算差距不超过0.2%，在容许误差范围之内，可用两次测定的算术平均数表示;超过0.2%，需重做上述两次测定[6]。

6   填写检验结果报告单

水分测定检验报告应保留一位小数，精确到0.1%，报告单应列明检验机构名称（机构公章）、样品编号、接收时间、作物名称、测定方法，标定的铝盒号、铝盒重量、烘前、烘后的总重量、失重（g）、两次水分（%）、重复间差异（%）、平均水分，温度、相对湿度、检测日期、检验依据、判定标准、判定结果、使用的主要仪器设备、技术负责人、签发日期等。

以上是在多年的工作实践中发现的种子水分测定各个环节中容易出现的一些问题和实际解决办法。为实现种子质量管理目标，使种子质量的各项检测活动规范化、程序化，应促使各级种子检验机构能力提升。国家农作物种子质量检验中心通过验证发现各级检测机构检验能力存在薄弱环节，水分检测的满意率尚只有50%，为此国家农作物种子质量检验中心应提出严格的整改意见和措施。

参考文献：

[1]农业农村部办公厅关于2017年度农作物种子质量检验机构能力验证活动情况的通报[EB/OL].[2018-07-31].http：//www.zys.moa.gov.cn/gzdt/201808/t20180806_6313595.htm.

[2]胡晉.种子检验学[M].北京：科学出版社，2015.

[3]董利娟.浅谈影响种子水分测定的因素[J].现代农业，2015（11）：62.

[4]柴晓芳.提高种子水分测定技术的方法[J].种子世界，2017（6）：53.

[5]李月.水稻种子水分的测定[J].云南农业，2018（7）：83-84.

[6]王平，贺海生.种子水分测定规范化操作方法[J].农民致富之友，2015（17）：62.