超声辅助提取枫香脂工艺优化

邱远望

（福建中益制药有限公司，福建 泉州 362000）

枫香树（Liquidambar formosana Hance）为金缕梅科枫香属植物，是亚热带地区优良速生树种，资源丰富[1]。枫香树干受到昆虫或人为创伤后能够分泌枫香树脂，其经提纯可得枫香脂、枫香油、芸香浸膏等。枫香脂是我国优良的传统中药材及天然香料，主要成分为固体树脂和少量的精油，经水蒸气或惰性气体蒸馏后，可得到固体枫香树脂和液体枫香脂精油[2-4]。高质量枫香脂在国内、外市场供不应求。 采用传统采集法得到的枫香树脂是固态树脂，采收时常混入杂质，如树叶、泥土、雨水等，为了得到高质量枫香脂，必须对枫香树脂进行净化。传统的加工方法是用日晒使之变软直至液态，杂质沉降，水分蒸发，得到干燥纯净的白胶香（浙江白胶香）。工厂化处理则常用乙醇浸泡枫香树脂，使之溶解，经过精制除去杂质，再蒸馏脱除乙醇，以获得枫香脂，但是此过程时间较长，消耗酒精较多，得率偏低。

超声波提取作为一种新型的提取技术，在天然产物提取方面得到广泛的应用，具有被提取活性物质不被破坏，提取时间短、提取效率高等优点，本文采用单因素和正交实验考察超声时间、超声温度和料液比对枫香脂提取率的影响，对超声辅助提取枫香脂工艺进行优化。

1 实验材料与方法

1.1 实验材料

枫树脂，由福建中益制药有限公司提供；95%酒精，购于国药集团。

1.2 实验仪器

见表1。

1.3 实验方法

1.3.1 枫香脂生产工艺流程

枫香树脂→超声波溶解→膜过滤→加压蒸馏→共沸蒸馏→枫香脂

1.3.2 枫香脂生产操作过程

⑴ 领取并称量枫树脂和95%酒精。

⑵ 超声溶解：先加入150 kg浓度为95%的酒精，搅拌下加入枫树脂200 kg，最后再加入0、25、50、75、100、125 kg 95%酒精，控制温度20～40 ℃，搅拌30 min，停止搅拌。开启超声波装置，设置功率为1 kW，以开启10 min/次，再停机重启的方式，总超声时间为40～60 min。

⑶ 膜过滤：将超声波溶解好的枫树脂酒精溶液通过隔膜泵抽入膜过滤装置，去除残渣、异物并脱色，得到枫树脂酒精滤液，通过密闭管道真空收入中间储罐，进行下一道工序。

⑷ 减压浓缩：将中间储罐中的枫树脂酒精滤液真空抽入减压浓缩设备中，每次抽入550～600 kg，控制真空度在0.04～0.05 MPa，温度在90～110 ℃下，回收酒精，浓缩总量的80%～85%，关闭蒸汽、真空和搅拌，从放料口放出300 kg枫树脂浓缩液，50 ℃下测其相对密度为1.20，进入下一道工序。

⑸ 共沸蒸馏：继续向上一步的减压浓缩设备中加入400～450 kg饮用水，控制真空度在0.04～0.05 MPa，温度在100～110 ℃下，将枫树脂浓缩液中的挥发油共沸提取，经冷凝得到含水的枫香油和减压蒸馏罐中剩余的枫香脂（中药材）。含水的枫香油，经静置分层后，分离上层液体，即得淡黄色或无色澄清的枫香油。

1.3.3 提取率计算公式

式中：

M1——枫树脂原料投料量，kg；

C1——枫树脂原料中含膏量，kg；

M2——枫树脂产品，kg；

C2——枫树脂产品含膏量，kg；

F——提取率。

1.3.4 实验设计

⑴ 单因素实验：按枫香脂生产操作过程中超声溶解部分，分别考察超声时间30、40、50、60、70 min及温度20、30、40、50、60 ℃与料液比200∶300、200∶275、200∶250、200∶225、200∶200（m∶V）对枫香脂提取率的影响。

⑵ 正交试验设计：在单因素实验基础上，根据单因素实验结果得到的各因素的最佳水平，按 L9(34)正交试验设计，考察超声时间、温度、料液比对枫香脂提取率的影响，因素水平见表2。

表2 正交试验因素水平

1.4 数据处理

各组平行3组实验，数据使用spss 23.0软件进行分析，显著性采用LSD检验，p＜0.05为差异显著，p＜0.01为差异极显著。

2 结果与讨论

2.1 单因素实验

2.1.1 超声时间对枫香脂提取率的影响

超声时间对枫香脂提取率的影响如图1所示，从图中可以看出，枫香脂提取率在30～50 min之间上升，在50～70 min之间下降；在其他条件固定的前提下，50 min为最佳超声时间，因此最佳超声时间范围确定在40～60 min。

图1 超声时间对枫香脂提取率的影响

2.1.2 超声温度对枫香脂提取率的影响

超声温度对枫香脂提取率的影响如图2所示。从图中可以看出，枫香脂提取率在20～40 ℃之间上升，在40～60 ℃之间增加缓慢，趋向平稳。超声温度低时，分子扩散运动小，物料的空化作用不够完全，从而降低了提取率；但随着温度升高，枫香脂成品颜色加深。在其他条件固定的前提下，40 ℃为最佳超声时间，因此最佳超声时间范围确定在30～50 ℃。

图2 超声温度对枫香脂提取率的影响

2.1.3 料液比对枫香脂提取率的影响

料液比对枫香脂提取率的影响如图3所示。从图中可以看出，枫香脂提取率在料液比200∶300 ～200∶250之间缓慢下降，在200∶250～200∶200之间下降明显；料液比大时，溶液粘度较大，影响分子扩散速率，使得体系分散不均匀，所以需选择合适的料液比。在其他条件固定的前提下，200∶250为最佳料液比。因此最佳料液比控制在200∶275～200∶225。

表3 正交试验结果与分析

图3 料液比对枫香脂提取率的影响

2.2 正交实验

根据正交试验因素水平表设计9组试验，结果及分析列于表3。

正交实验极差分析表明，提取工艺参数对提取率的影响程度依次为：超声温度、料液比和超声时间，在提取工艺为超声时间为50 min、超声温度为50 ℃、料液比为200∶275的条件下，提取率可达到85.7%。

3 结论

本文对超声辅助提取枫香脂工艺进行优化，研究结果表明在超声时间为50 min、超声温度为50 ℃、料液比为200∶275的工艺条件下，枫香脂的提取率可达到85.7%，该工艺已在福建中益制药有限公司进行生产应用。